5 августа 1976 г. N 1480-76
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМПИЦИЛЛИНА
Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
1. Определение основано на спектрофотометрическом определении продукта, образующегося в результате взаимодействия ампициллина с солями меди в кислой среде при нагревании.
2. Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешает присутствие бензилпенициллина , метициллина , бутилацетата и ацетона.
4. Предельно допустимая концентрация ампициллина в воздухе — 0,1 мг/куб. м.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Медь сернокислая CuSO х 5H O, ГОСТ 4165-68, х. ч .
Готовят растворением 0,982 г CuSO х 5H O в воде в мерной колбе на 250
мл. Раствор содержит 1 мг/мл меди.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный , 0,2 М раствор.
Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, х. ч .
Кислота лимонная, 0,1 М раствор.
Фосфатная буферная смесь, рН 5,2 (готовят, смешивая 464 мл 0,1 М
раствора лимонной кислоты и 536 мл 0,2 М Na HPO ) .
Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 15 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 1000 мл. Раствор содержит 15 мкг/мл меди.
Стандартный раствор N 1 ампициллина, содержащий 100 мкг/мл, готовят из стандартного образца ампициллина с содержанием 835 мкг химически чистого ампициллина в 1 мг стандартного препарата растворением в буферном растворе сульфата меди. Раствор устойчив 2 — 3 дня.
Стандартный раствор N 2 ампициллина, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 в буферном растворе сульфата меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
6. Применяемые посуда и приборы.
Фильтры аэрозольные АФА-В-10 и АФА-В-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
Пробирки градуированные емкостью 5 мл.
Химические стаканы емкостью 50 мл.
Пинетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
Пипетки Мора емкостью 10 и 15 мл.
7. Поглощение ампициллина из воздуха производят на фильтры АФА-В-18 со скоростью 15 — 20 л/мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
8. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 10 мл сернокислой меди и буферной смеси, расправляют его и, периодически помешивая, оставляют на 40 мин. для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой и раствор фильтруют.
Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 5,0 мл раствора, пробирки помещают и водяную баню и при 75 °С нагревают 30 мин., затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5,0 мл водой) и хорошо перемешивают.
Оптическую плотность определяют при 320 им в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит раствор, полученный при обработке чистого фильтра буферным раствором сернокислой меди, рН 5,2, без нагревания. Оптическая плотность растворов устойчива 1 ч.
Содержание ампициллина в анализируемом объеме вычисляют по заранее построенному калибровочному графику. Шкалы стандартов с содержанием 5 — 125 мкг ампициллина в анализируемом объеме пробы готовят согласно табл. 29.
│ Номер │ Содержание │Стандартный │ Стандартный │ Раствор сернокислой │
│ стандарта │ ампициллина,│раствор N 1,│раствор N 2,│меди в буферной смеси,│
Приготовление стандартной шкалы заканчивают, как указано выше, нагревают при 75 °С в течение 30 мин. и после охлаждения проводят измерение оптической плотности растворов.
Концентрацию ампициллина в мг/куб. м воздуха Х вычисляется по формуле:
G — содержание ампициллина, найденное в анализируемом объеме пробы,
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
условиям (см. Приложение 1), л.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С , 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л ;
P — барометрическое давление, мм рт. ст.;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С
И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.
│t воздуха,│ Атмосферное давление, мм рт. ст. │
│ │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │
│-30 │1,1582 │1,1614 │1,1646│1,1677│1,1709 │1,1741 │1,1772 │
│-28 │1,1487 │1,1519 │1,1550│1,1581│1,1613 │1,1644 │1,1675 │
│-26 │1,1393 │1,1425 │1,1456│1,1487│1,1519 │1,1550 │1,1581 │
│-24 │1,1302 │1,1334 │1,1364│1,1391│1,1427 │1,1454 │1,1488 │
│-22 │1,1212 │1,1243 │1,1274│1,1304│1,1336 │1,1366 │1,1396 │
│-20 │1,1123 │1,1155 │1,1185│1,1215│1,1246 │1,1276 │1,1306 │
│-18 │1,1036 │1,1067 │1,1097│1,1127│1,1158 │1,1188 │1,1218 │
│-16 │1,0953 │1,0981 │1,1011│1,1041│1,1071 │1,1101 │1,1131 │
│-14 │1,0866 │1,0897 │1,0926│1,0955│1,0986 │1,1015 │1,1045 │
│-12 │1,0782 │1,0813 │1,0842│1,0871│1,0901 │1,0931 │1,0959 │
│-10 │1,0701 │1,0731 │1,0760│1,0789│1,0819 │1,0848 │1,0877 │
│-8 │1,0620 │1,0650 │1,0679│1,0708│1,0737 │1,0766 │1,0795 │
│-6 │1,0540 │1,0570 │1,0599│1,0627│1,0657 │1,0685 │1,0714 │
│-4 │1,0462 │1,0491 │1,0519│1,0548│1,0577 │1,0605 │1,0634 │
│-2 │1,0385 │1,0414 │1,0442│1,0470│1,0499 │1,0528 │1,0556 │
│0 │1,0309 │1,0338 │1,0366│1,0394│1,0423 │1,0451 │1,0477 │
│+2 │1,0234 │1,0063 │1,0291│1,0318│1,0347 │1,0375 │1,0402 │
│+4 │1,0160 │1,0189 │1,0216│1,0244│1,0272 │1,0299 │1,0327 │
│+6 │1,0087 │1,0115 │1,0143│1,0170│1,0198 │1,0226 │1,0253 │
│+8 │1,0015 │1,0043 │1,0070│1,0097│1,0126 │1,0153 │1,0179 │
│+10 │0,9944 │0,9972 │0,9999│1,0026│1,0054 │1,0081 │1,0108 │
│+12 │0,9875 │0,9903 │0,9929│0,9956│1,9984 │1,0011 │1,0037 │
│+14 │0,9806 │0,9833 │0,9860│0,9886│0,9914 │0,9940 │0,9967 │
│+16 │0,9737 │0,9765 │0,9791│0,9818│0,9845 │0,9871 │0,9898 │
│+18 │0,9671 │0,9698 │0,9725│0,9751│0,9778 │0,9804 │0,9830 │
│+20 │0,9605 │0,9632 │0,9658│0,9684│0,9711 │0,9737 │0,9763 │
│+22 │0,9539 │0,9566 │0,9592│0,9618│0,9645 │0,9671 │0,9696 │
│+24 │0,9475 │0,9502 │0,9527│0,9553│0,9579 │0,9605 │0,9631 │
│+26 │0,9412 │0,9438 │0,9464│0,9489│0,9516 │0,9541 │0,9566 │
│+28 │0,9349 │0,9376 │0,9401│0,9426│0,9453 │0,9478 │0,9503 │
│+30 │0,9288 │0,9314 │0,9339│0,9364│0,9391 │0,9415 │0,9440 │
│+32 │0,9227 │0,9252 │0,9277│0,9302│0,9328 │0,9353 │0,9378 │
│+34 │0,9167 │0,9193 │0,9218│0,9242│0,9268 │0,9293 │0,9318 │
│+36 │0,9107 │0,9133 │0,9158│0,9182│0,9208 │0,9233 │0,9257 │
│+38 │0,9049 │0,9074 │0,9099│0,9123│0,9149 │0,9173 │0,9198 │
│+40 │0,8991 │0,9017 │0,9041│0,9065│0,9090 │0,9115 │0,9139 │
│t воздуха,│ Атмосферное давление, мм рт. ст. │
│ │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │ 756 │
│-30 │1,1803 │1,1836 │1,1867│1,1899│1,1932 │1,1963 │1,1994 │
│-28 │1,1707 │1,1739 │1,1770│1,1801│1,1834 │1,1865 │1,1896 │
│-26 │1,1612 │1,1644 │1,1674│1,1705│1,1737 │1,1768 │1,1799 │
│-24 │1,1519 │1,1550 │1,1581│1,1612│1,1644 │1,1674 │1,1705 │
│-22 │1,1427 │1,1458 │1,1488│1,1519│1,1550 │1,1581 │1,1611 │
│-20 │1,1337 │1,1368 │1,1398│1,1428│1,1459 │1,1489 │1,1519 │
│-18 │1,1247 │1,1278 │1,1308│1,1338│1,1369 │1,1399 │1,1429 │
│-16 │1,1160 │1,1191 │1,1221│1,1250│1,1282 │1,1311 │1,1341 │
│-14 │1,1074 │1,1105 │1,1134│1,1164│1,1194 │1,1224 │1,1253 │
│-12 │1,0989 │1,1019 │1,1049│1,1078│1,1108 │1,1137 │1,1166 │
│-10 │1,0906 │1,0936 │1,0965│1,0994│1,1024 │1,1053 │1,1082 │
│-8 │1,0824 │1,0853 │1,0882│1,0911│1,0941 │1,0969 │1,0998 │
│-6 │1,0742 │1,0772 │1,0801│1,0829│1,0858 │1,0887 │1,0916 │
│-4 │1,0662 │1,0691 │1,0719│1,0748│1,0777 │1,0806 │1,0834 │
│-2 │1,0584 │1,0613 │1,0641│1,0669│1,0698 │1,0726 │1,0755 │
│0 │1,0506 │1,0535 │1,0563│1,0591│1,0621 │1,0648 │1,0676 │
│+2 │1,0430 │1,0459 │1,0487│1,0514│1,0543 │1,0571 │1,0598 │
│+4 │1,0355 │1,0383 │1,0411│1,0438│1,0467 │1,0494 │1,0522 │
│+6 │1,0280 │1,0309 │1,0336│1,0363│1,0392 │1,0419 │1,0446 │
│+8 │1,0207 │1,0235 │1,0262│1,0289│1,0317 │1,0345 │1,0372 │
│+10 │1,0134 │1,0162 │1,0189│1,0216│1,0244 │1,0272 │1,0298 │
│+12 │1,0064 │1,0092 │1,0118│1,0145│1,0173 │1,0199 │1,0226 │
│+14 │0,9993 │1,0021 │1,0048│1,0074│1,0102 │1,0128 │1,0155 │
│+16 │0,9924 │0,9951 │0,9978│1,0004│1,0032 │1,0058 │1,0084 │
│+18 │0,9856 │0,9884 │0,9909│0,9936│0,9963 │0,9989 │1,0010 │
│+20 │0,9789 │0,9816 │0,9842│0,9868│0,9895 │0,9921 │0,9947 │
│+22 │0,9723 │0,9749 │0,9775│0,9800│0,9827 │0,9853 │0,9879 │
│+24 │0,9657 │0,9683 │0,9709│0,9735│0,9762 │0,9787 │0,9813 │
│+26 │0,9592 │0,9618 │0,9644│0,9669│0,9696 │0,9721 │0,9747 │
│+28 │0,9528 │0,9555 │0,9580│0,9605│0,9632 │0,9657 │0,9682 │
│+30 │0,9466 │0,9492 │0,9517│0,9542│0,9568 │0,9594 │0,9618 │
│+32 │0,9403 │0,9429 │0,9454│0,9479│0,9505 │0,9530 │0,9555 │
│+34 │0,9342 │0,9368 │0,9393│0,9418│0,9444 │0,9468 │0,9493 │
│+36 │0,9282 │0,9308 │0,9332│0,9357│0,9382 │0,9407 │0,9432 │
│+38 │0,9222 │0,9248 │0,9272│0,9297│0,9322 │0,9347 │0,9371 │
│+40 │0,9163 │0,9189 │0,9213│0,9237│0,9263 │0,9287 │0,9311 │
│t воздуха,│ Атмосферное давление, мм рт. ст. │
│ │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │
│-30 │1,2026 │1,2058 │1,2089│1,2122│1,2153 │1,2185 │1,2217 │
│-28 │1,1928 │1,1959 │1,1990│1,2022│1,2053 │1,2084 │1,2117 │
│-26 │1,1831 │1,1862 │1,1893│1,1925│1,1956 │1,1986 │1,2018 │
│-24 │1,1736 │1,1767 │1,1797│1,1829│1,1859 │1,1891 │1,1922 │
│-22 │1,1643 │1,1673 │1,1703│1,1735│1,1765 │1,1795 │1,1827 │
│-20 │1,1551 │1,1581 │1,1611│1,1643│1,1673 │1,1703 │1,1734 │
│-18 │1,1460 │1,1490 │1,1519│1,1551│1,1581 │1,1611 │1,1642 │
│-16 │1,1372 │1,1401 │1,1431│1,1462│1,1491 │1,1521 │1,1552 │
│-14 │1,1284 │1,1313 │1,1343│1,1373│1,1402 │1,1432 │1,1463 │
│-12 │1,1197 │1,1226 │1,1255│1,1285│1,1315 │1,1344 │1,1374 │
│-10 │1,1112 │1,1141 │1,1169│1,1200│1,1229 │1,1258 │1,1288 │
│-8 │1,1028 │1,1057 │1,1086│1,1115│1,1144 │1,1173 │1,1203 │
│-6 │1,0945 │1,0974 │1,1003│1,1032│1,1061 │1,1089 │1,1118 │
│-4 │1,0864 │1,0892 │1,0921│1,0949│1,0978 │1,1006 │1,1036 │
│-2 │1,0784 │1,0812 │1,0841│1,0869│1,0897 │1,0925 │1,0955 │
│0 │1,0705 │1,0733 │1,0761│1,0789│1,0817 │1,0846 │1,0875 │
│+2 │1,0627 │1,0655 │1,0683│1,0712│1,0739 │1,0767 │1,0795 │
│+4 │1,0551 │1,0578 │1,0605│1,0634│1,0662 │1,0689 │1,0717 │
│+6 │1,0475 │1,0502 │1,0529│1,0557│1,0585 │1,0612 │1,0641 │
│+8 │1,0399 │1,0427 │1,0454│1,0482│1,0509 │1,0536 │1,0565 │
│+10 │1,0326 │1,0353 │1,0379│1,0407│1,0435 │1,0462 │1,0489 │
│+12 │1,0254 │1,0281 │1,0307│1,0335│1,0362 │1,0388 │1,0416 │
│+14 │1,0183 │1,0209 │1,0235│1,0263│1,0289 │1,0316 │1,0344 │
│+16 │1,0112 │1,0138 │1,0164│1,0192│1,0218 │1,0244 │1,0272 │
│+18 │1,0043 │1,0069 │1,0095│1,0122│1,0148 │1,0175 │1,0202 │
│+20 │0,9974 │1,0000 │1,0026│1,0053│1,0079 │1,0105 │1,0132 │
│+22 │0,9906 │0,9932 │0,9957│0,9985│1,0011 │1,0036 │1,0063 │
│+24 │0,9839 │0,9865 │0,9891│0,9917│0,9943 │0,9968 │0,9995 │
│+26 │0,9773 │0,9799 │0,9824│0,9851│0,9876 │0,9902 │0,9928 │
│+28 │0,9708 │0,9734 │0,9759│0,9785│0,9811 │0,9836 │0,9863 │
│+30 │0,9645 │0,9670 │0,9695│0,9723│0,9746 │0,9772 │0,9797 │
│+32 │0,9581 │0,9606 │0,9631│0,9657│0,9682 │0,9707 │0,9733 │
│+34 │0,9519 │0,9544 │0,9569│0,9595│0,9619 │0,9644 │0,9669 │
│+36 │0,9457 │0,9482 │0,9507│0,9532│0,9557 │0,9582 │0,9607 │
│+38 │0,9397 │0,9421 │0,9445│0,9471│0,9495 │0,9520 │0,9545 │
│+40 │0,9337 │0,9361 │0,9385│0,9411│0,9435 │0,9459 │0,9485 │
Интернет архив законодательства СССР. Более 20000 нормативно-правовых актов.
СССР, Союз Советских Социалистических республик, Советская власть, законодательство СССР, Ленин, Сталин, Маленков, Хрущев, Брежнев, Андропов, Черненко, Горбачев, история СССР.
источник
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМПИЦИЛЛИНА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1480-76
1. Определение основано на спектрофотометрическом определении продукта, образующегося в результате взаимодействия ампициллина с солями меди в кислой среде при нагревании.
2. Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешает присутствие бензилпенициллина, метициллина, бутилацетата и ацетона.
4. Предельно допустимая концентрация ампициллина в воздухе — 0,1 мг/м.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Медь сернокислая CuSO·5HO, ГОСТ 4165-68, х.ч.
Готовят растворением 0,982 г CuSО·5HО в воде в мерной колбе на 250 мл. Раствор содержит 1 мг/мл меди.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 0,2 М раствор.
Кислота лимонная, 0,1 М раствор.
Фосфатная буферная смесь рН 5,2 (готовят смешивая 464 мл 0,1 М раствора лимонной кислоты и 536 мл 0,2 М NaHPO).
Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 15 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 1000 мл. Раствор содержит 15 мкг/мл меди.
Стандартный раствор N 1 ампициллина, содержащий 100 мг/мл, готовят из стандартного образца ампициллина с содержанием 835 мкг химически чистого ампициллина в 1 мг стандартного препарата растворением в буферном растворе сульфата меди. Раствор устойчив 2-3 дня.
Стандартный раствор N 2 ампициллина, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 в буферном растворе сульфата меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
6. Применяемые посуда и приборы.
Фильтры аэрозольные АФА-В-10 и АФА-В-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
Пробирки градуированные, емкостью 5 мл.
Химические стаканы емкостью 50 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
Пипетки Мора емкостью 10 и 15 мл.
7. Поглощение ампициллина из воздуха производят на фильтры АФА-В-18 со скоростью 15-20 л/мин. Для определения ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
8. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 10 мл сернокислой меди в буферной смеси, расправляют его и, периодически помешивая, оставляют на 40 мин для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой и раствор фильтруют.
Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 5,0 мл раствора, пробирки помещают в водяную баню и при 75 °С нагревают 30 мин, затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5,0 мл водой) и хорошо перемешивают.
Оптическую плотность определяют при 320 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит раствор, полученный при обработке чистого фильтра буферным раствором сернокислой меди рН 5,2 без нагревания. Оптическая плотность растворов устойчива 1 ч.
Содержание ампициллина в анализируемом объеме вычисляют по заранее построенному калибровочному графику. Шкалы стандартов с содержанием 5-125 мкг ампициллина в анализируемом объеме пробы готовят согласно табл.29.
Содержание ампициллина, мкг
Стандартный раствор N 1, мл
Стандартный раствор N 2, мл
Раствор сернокислой меди в буферной смеси, мл
источник
Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
1. Определение основано на спектрофотометрическом определении продукта, образующегося в результате взаимодействия ампициллина с солями меди в кислой среде при нагревании.
2. Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешает присутствие бензилпенициллина, метициллина, бутилацетата и ацетона.
4. Предельно допустимая концентрация ампициллина в воздухе — 0,1 мг/куб. м.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Медь сернокислая CuSO х 5H O, ГОСТ 4165-68, х.ч.
Готовят растворением 0,982 г CuSO х 5H O в воде в мерной колбе на 250
мл. Раствор содержит 1 мг/мл меди.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 0,2 М раствор.
Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, х.ч.
Кислота лимонная, 0,1 М раствор.
Фосфатная буферная смесь, рН 5,2 (готовят, смешивая 464 мл 0,1 М
раствора лимонной кислоты и 536 мл 0,2 М Na HPO ).
Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 15 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 1000 мл. Раствор содержит 15 мкг/мл меди.
Стандартный раствор N 1 ампициллина, содержащий 100 мкг/мл, готовят из стандартного образца ампициллина с содержанием 835 мкг химически чистого ампициллина в 1 мг стандартного препарата растворением в буферном растворе сульфата меди. Раствор устойчив 2 — 3 дня.
Стандартный раствор N 2 ампициллина, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 в буферном растворе сульфата меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
6. Применяемые посуда и приборы.
Фильтры аэрозольные АФА-В-10 и АФА-В-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
Пробирки градуированные емкостью 5 мл.
Химические стаканы емкостью 50 мл.
Пинетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
Пипетки Мора емкостью 10 и 15 мл.
7. Поглощение ампициллина из воздуха производят на фильтры АФА-В-18 со скоростью 15 — 20 л/мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
8. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 10 мл сернокислой меди и буферной смеси, расправляют его и, периодически помешивая, оставляют на 40 мин. для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой и раствор фильтруют.
Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 5,0 мл раствора, пробирки помещают и водяную баню и при 75 °С нагревают 30 мин., затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5,0 мл водой) и хорошо перемешивают.
Оптическую плотность определяют при 320 им в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит раствор, полученный при обработке чистого фильтра буферным раствором сернокислой меди, рН 5,2, без нагревания. Оптическая плотность растворов устойчива 1 ч.
Содержание ампициллина в анализируемом объеме вычисляют по заранее построенному калибровочному графику. Шкалы стандартов с содержанием 5 — 125 мкг ампициллина в анализируемом объеме пробы готовят согласно табл. 29.
¦ Номер ¦ Содержание ¦ Стандартный ¦ Стандартный ¦ Раствор сернокислой ¦
¦ стандарта ¦ ампициллина, ¦ раствор N 1, ¦ раствор N 2, ¦ меди в буферной смеси, ¦
Приготовление стандартной шкалы заканчивают, как указано выше, нагревают при 75 °С в течение 30 мин. и после охлаждения проводят измерение оптической плотности растворов.
Концентрацию ампициллина в мг/куб. м воздуха Х вычисляется по формуле:
G — содержание ампициллина, найденное в анализируемом объеме пробы,
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
условиям (см. Приложение 1), л.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, мм рт. ст.;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
¦ t воздуха, ¦ Атмосферное давление, мм рт. ст. ¦
¦ ¦ 730 ¦ 732 ¦ 734 ¦ 736 ¦ 738 ¦ 740 ¦ 742 ¦
¦ -30 ¦ 1,1582 ¦ 1,1614 ¦ 1,1646 ¦ 1,1677 ¦ 1,1709 ¦ 1,1741 ¦ 1,1772 ¦
¦ -28 ¦ 1,1487 ¦ 1,1519 ¦ 1,1550 ¦ 1,1581 ¦ 1,1613 ¦ 1,1644 ¦ 1,1675 ¦
¦ -26 ¦ 1,1393 ¦ 1,1425 ¦ 1,1456 ¦ 1,1487 ¦ 1,1519 ¦ 1,1550 ¦ 1,1581 ¦
¦ -24 ¦ 1,1302 ¦ 1,1334 ¦ 1,1364 ¦ 1,1391 ¦ 1,1427 ¦ 1,1454 ¦ 1,1488 ¦
¦ -22 ¦ 1,1212 ¦ 1,1243 ¦ 1,1274 ¦ 1,1304 ¦ 1,1336 ¦ 1,1366 ¦ 1,1396 ¦
¦ -20 ¦ 1,1123 ¦ 1,1155 ¦ 1,1185 ¦ 1,1215 ¦ 1,1246 ¦ 1,1276 ¦ 1,1306 ¦
¦ -18 ¦ 1,1036 ¦ 1,1067 ¦ 1,1097 ¦ 1,1127 ¦ 1,1158 ¦ 1,1188 ¦ 1,1218 ¦
¦ -16 ¦ 1,0953 ¦ 1,0981 ¦ 1,1011 ¦ 1,1041 ¦ 1,1071 ¦ 1,1101 ¦ 1,1131 ¦
¦ -14 ¦ 1,0866 ¦ 1,0897 ¦ 1,0926 ¦ 1,0955 ¦ 1,0986 ¦ 1,1015 ¦ 1,1045 ¦
¦ -12 ¦ 1,0782 ¦ 1,0813 ¦ 1,0842 ¦ 1,0871 ¦ 1,0901 ¦ 1,0931 ¦ 1,0959 ¦
¦ -10 ¦ 1,0701 ¦ 1,0731 ¦ 1,0760 ¦ 1,0789 ¦ 1,0819 ¦ 1,0848 ¦ 1,0877 ¦
¦ -8 ¦ 1,0620 ¦ 1,0650 ¦ 1,0679 ¦ 1,0708 ¦ 1,0737 ¦ 1,0766 ¦ 1,0795 ¦
¦ -6 ¦ 1,0540 ¦ 1,0570 ¦ 1,0599 ¦ 1,0627 ¦ 1,0657 ¦ 1,0685 ¦ 1,0714 ¦
¦ -4 ¦ 1,0462 ¦ 1,0491 ¦ 1,0519 ¦ 1,0548 ¦ 1,0577 ¦ 1,0605 ¦ 1,0634 ¦
¦ -2 ¦ 1,0385 ¦ 1,0414 ¦ 1,0442 ¦ 1,0470 ¦ 1,0499 ¦ 1,0528 ¦ 1,0556 ¦
¦ 0 ¦ 1,0309 ¦ 1,0338 ¦ 1,0366 ¦ 1,0394 ¦ 1,0423 ¦ 1,0451 ¦ 1,0477 ¦
¦ +2 ¦ 1,0234 ¦ 1,0063 ¦ 1,0291 ¦ 1,0318 ¦ 1,0347 ¦ 1,0375 ¦ 1,0402 ¦
¦ +4 ¦ 1,0160 ¦ 1,0189 ¦ 1,0216 ¦ 1,0244 ¦ 1,0272 ¦ 1,0299 ¦ 1,0327 ¦
¦ +6 ¦ 1,0087 ¦ 1,0115 ¦ 1,0143 ¦ 1,0170 ¦ 1,0198 ¦ 1,0226 ¦ 1,0253 ¦
¦ +8 ¦ 1,0015 ¦ 1,0043 ¦ 1,0070 ¦ 1,0097 ¦ 1,0126 ¦ 1,0153 ¦ 1,0179 ¦
¦ +10 ¦ 0,9944 ¦ 0,9972 ¦ 0,9999 ¦ 1,0026 ¦ 1,0054 ¦ 1,0081 ¦ 1,0108 ¦
¦ +12 ¦ 0,9875 ¦ 0,9903 ¦ 0,9929 ¦ 0,9956 ¦ 1,9984 ¦ 1,0011 ¦ 1,0037 ¦
¦ +14 ¦ 0,9806 ¦ 0,9833 ¦ 0,9860 ¦ 0,9886 ¦ 0,9914 ¦ 0,9940 ¦ 0,9967 ¦
¦ +16 ¦ 0,9737 ¦ 0,9765 ¦ 0,9791 ¦ 0,9818 ¦ 0,9845 ¦ 0,9871 ¦ 0,9898 ¦
¦ +18 ¦ 0,9671 ¦ 0,9698 ¦ 0,9725 ¦ 0,9751 ¦ 0,9778 ¦ 0,9804 ¦ 0,9830 ¦
¦ +20 ¦ 0,9605 ¦ 0,9632 ¦ 0,9658 ¦ 0,9684 ¦ 0,9711 ¦ 0,9737 ¦ 0,9763 ¦
¦ +22 ¦ 0,9539 ¦ 0,9566 ¦ 0,9592 ¦ 0,9618 ¦ 0,9645 ¦ 0,9671 ¦ 0,9696 ¦
¦ +24 ¦ 0,9475 ¦ 0,9502 ¦ 0,9527 ¦ 0,9553 ¦ 0,9579 ¦ 0,9605 ¦ 0,9631 ¦
¦ +26 ¦ 0,9412 ¦ 0,9438 ¦ 0,9464 ¦ 0,9489 ¦ 0,9516 ¦ 0,9541 ¦ 0,9566 ¦
¦ +28 ¦ 0,9349 ¦ 0,9376 ¦ 0,9401 ¦ 0,9426 ¦ 0,9453 ¦ 0,9478 ¦ 0,9503 ¦
¦ +30 ¦ 0,9288 ¦ 0,9314 ¦ 0,9339 ¦ 0,9364 ¦ 0,9391 ¦ 0,9415 ¦ 0,9440 ¦
¦ +32 ¦ 0,9227 ¦ 0,9252 ¦ 0,9277 ¦ 0,9302 ¦ 0,9328 ¦ 0,9353 ¦ 0,9378 ¦
¦ +34 ¦ 0,9167 ¦ 0,9193 ¦ 0,9218 ¦ 0,9242 ¦ 0,9268 ¦ 0,9293 ¦ 0,9318 ¦
¦ +36 ¦ 0,9107 ¦ 0,9133 ¦ 0,9158 ¦ 0,9182 ¦ 0,9208 ¦ 0,9233 ¦ 0,9257 ¦
¦ +38 ¦ 0,9049 ¦ 0,9074 ¦ 0,9099 ¦ 0,9123 ¦ 0,9149 ¦ 0,9173 ¦ 0,9198 ¦
¦ +40 ¦ 0,8991 ¦ 0,9017 ¦ 0,9041 ¦ 0,9065 ¦ 0,9090 ¦ 0,9115 ¦ 0,9139 ¦
¦ t воздуха, ¦ Атмосферное давление, мм рт. ст. ¦
¦ ¦ 744 ¦ 746 ¦ 748 ¦ 750 ¦ 752 ¦ 754 ¦ 756 ¦
¦ -30 ¦ 1,1803 ¦ 1,1836 ¦ 1,1867 ¦ 1,1899 ¦ 1,1932 ¦ 1,1963 ¦ 1,1994 ¦
¦ -28 ¦ 1,1707 ¦ 1,1739 ¦ 1,1770 ¦ 1,1801 ¦ 1,1834 ¦ 1,1865 ¦ 1,1896 ¦
¦ -26 ¦ 1,1612 ¦ 1,1644 ¦ 1,1674 ¦ 1,1705 ¦ 1,1737 ¦ 1,1768 ¦ 1,1799 ¦
¦ -24 ¦ 1,1519 ¦ 1,1550 ¦ 1,1581 ¦ 1,1612 ¦ 1,1644 ¦ 1,1674 ¦ 1,1705 ¦
¦ -22 ¦ 1,1427 ¦ 1,1458 ¦ 1,1488 ¦ 1,1519 ¦ 1,1550 ¦ 1,1581 ¦ 1,1611 ¦
¦ -20 ¦ 1,1337 ¦ 1,1368 ¦ 1,1398 ¦ 1,1428 ¦ 1,1459 ¦ 1,1489 ¦ 1,1519 ¦
¦ -18 ¦ 1,1247 ¦ 1,1278 ¦ 1,1308 ¦ 1,1338 ¦ 1,1369 ¦ 1,1399 ¦ 1,1429 ¦
¦ -16 ¦ 1,1160 ¦ 1,1191 ¦ 1,1221 ¦ 1,1250 ¦ 1,1282 ¦ 1,1311 ¦ 1,1341 ¦
¦ -14 ¦ 1,1074 ¦ 1,1105 ¦ 1,1134 ¦ 1,1164 ¦ 1,1194 ¦ 1,1224 ¦ 1,1253 ¦
¦ -12 ¦ 1,0989 ¦ 1,1019 ¦ 1,1049 ¦ 1,1078 ¦ 1,1108 ¦ 1,1137 ¦ 1,1166 ¦
¦ -10 ¦ 1,0906 ¦ 1,0936 ¦ 1,0965 ¦ 1,0994 ¦ 1,1024 ¦ 1,1053 ¦ 1,1082 ¦
¦ -8 ¦ 1,0824 ¦ 1,0853 ¦ 1,0882 ¦ 1,0911 ¦ 1,0941 ¦ 1,0969 ¦ 1,0998 ¦
¦ -6 ¦ 1,0742 ¦ 1,0772 ¦ 1,0801 ¦ 1,0829 ¦ 1,0858 ¦ 1,0887 ¦ 1,0916 ¦
¦ -4 ¦ 1,0662 ¦ 1,0691 ¦ 1,0719 ¦ 1,0748 ¦ 1,0777 ¦ 1,0806 ¦ 1,0834 ¦
¦ -2 ¦ 1,0584 ¦ 1,0613 ¦ 1,0641 ¦ 1,0669 ¦ 1,0698 ¦ 1,0726 ¦ 1,0755 ¦
¦ 0 ¦ 1,0506 ¦ 1,0535 ¦ 1,0563 ¦ 1,0591 ¦ 1,0621 ¦ 1,0648 ¦ 1,0676 ¦
¦ +2 ¦ 1,0430 ¦ 1,0459 ¦ 1,0487 ¦ 1,0514 ¦ 1,0543 ¦ 1,0571 ¦ 1,0598 ¦
¦ +4 ¦ 1,0355 ¦ 1,0383 ¦ 1,0411 ¦ 1,0438 ¦ 1,0467 ¦ 1,0494 ¦ 1,0522 ¦
¦ +6 ¦ 1,0280 ¦ 1,0309 ¦ 1,0336 ¦ 1,0363 ¦ 1,0392 ¦ 1,0419 ¦ 1,0446 ¦
¦ +8 ¦ 1,0207 ¦ 1,0235 ¦ 1,0262 ¦ 1,0289 ¦ 1,0317 ¦ 1,0345 ¦ 1,0372 ¦
¦ +10 ¦ 1,0134 ¦ 1,0162 ¦ 1,0189 ¦ 1,0216 ¦ 1,0244 ¦ 1,0272 ¦ 1,0298 ¦
¦ +12 ¦ 1,0064 ¦ 1,0092 ¦ 1,0118 ¦ 1,0145 ¦ 1,0173 ¦ 1,0199 ¦ 1,0226 ¦
¦ +14 ¦ 0,9993 ¦ 1,0021 ¦ 1,0048 ¦ 1,0074 ¦ 1,0102 ¦ 1,0128 ¦ 1,0155 ¦
¦ +16 ¦ 0,9924 ¦ 0,9951 ¦ 0,9978 ¦ 1,0004 ¦ 1,0032 ¦ 1,0058 ¦ 1,0084 ¦
¦ +18 ¦ 0,9856 ¦ 0,9884 ¦ 0,9909 ¦ 0,9936 ¦ 0,9963 ¦ 0,9989 ¦ 1,0010 ¦
¦ +20 ¦ 0,9789 ¦ 0,9816 ¦ 0,9842 ¦ 0,9868 ¦ 0,9895 ¦ 0,9921 ¦ 0,9947 ¦
¦ +22 ¦ 0,9723 ¦ 0,9749 ¦ 0,9775 ¦ 0,9800 ¦ 0,9827 ¦ 0,9853 ¦ 0,9879 ¦
¦ +24 ¦ 0,9657 ¦ 0,9683 ¦ 0,9709 ¦ 0,9735 ¦ 0,9762 ¦ 0,9787 ¦ 0,9813 ¦
¦ +26 ¦ 0,9592 ¦ 0,9618 ¦ 0,9644 ¦ 0,9669 ¦ 0,9696 ¦ 0,9721 ¦ 0,9747 ¦
¦ +28 ¦ 0,9528 ¦ 0,9555 ¦ 0,9580 ¦ 0,9605 ¦ 0,9632 ¦ 0,9657 ¦ 0,9682 ¦
¦ +30 ¦ 0,9466 ¦ 0,9492 ¦ 0,9517 ¦ 0,9542 ¦ 0,9568 ¦ 0,9594 ¦ 0,9618 ¦
¦ +32 ¦ 0,9403 ¦ 0,9429 ¦ 0,9454 ¦ 0,9479 ¦ 0,9505 ¦ 0,9530 ¦ 0,9555 ¦
¦ +34 ¦ 0,9342 ¦ 0,9368 ¦ 0,9393 ¦ 0,9418 ¦ 0,9444 ¦ 0,9468 ¦ 0,9493 ¦
¦ +36 ¦ 0,9282 ¦ 0,9308 ¦ 0,9332 ¦ 0,9357 ¦ 0,9382 ¦ 0,9407 ¦ 0,9432 ¦
¦ +38 ¦ 0,9222 ¦ 0,9248 ¦ 0,9272 ¦ 0,9297 ¦ 0,9322 ¦ 0,9347 ¦ 0,9371 ¦
¦ +40 ¦ 0,9163 ¦ 0,9189 ¦ 0,9213 ¦ 0,9237 ¦ 0,9263 ¦ 0,9287 ¦ 0,9311 ¦
¦ t воздуха, ¦ Атмосферное давление, мм рт. ст. ¦
¦ ¦ 758 ¦ 760 ¦ 762 ¦ 764 ¦ 766 ¦ 768 ¦ 770 ¦
¦ -30 ¦ 1,2026 ¦ 1,2058 ¦ 1,2089 ¦ 1,2122 ¦ 1,2153 ¦ 1,2185 ¦ 1,2217 ¦
¦ -28 ¦ 1,1928 ¦ 1,1959 ¦ 1,1990 ¦ 1,2022 ¦ 1,2053 ¦ 1,2084 ¦ 1,2117 ¦
¦ -26 ¦ 1,1831 ¦ 1,1862 ¦ 1,1893 ¦ 1,1925 ¦ 1,1956 ¦ 1,1986 ¦ 1,2018 ¦
¦ -24 ¦ 1,1736 ¦ 1,1767 ¦ 1,1797 ¦ 1,1829 ¦ 1,1859 ¦ 1,1891 ¦ 1,1922 ¦
¦ -22 ¦ 1,1643 ¦ 1,1673 ¦ 1,1703 ¦ 1,1735 ¦ 1,1765 ¦ 1,1795 ¦ 1,1827 ¦
¦ -20 ¦ 1,1551 ¦ 1,1581 ¦ 1,1611 ¦ 1,1643 ¦ 1,1673 ¦ 1,1703 ¦ 1,1734 ¦
¦ -18 ¦ 1,1460 ¦ 1,1490 ¦ 1,1519 ¦ 1,1551 ¦ 1,1581 ¦ 1,1611 ¦ 1,1642 ¦
¦ -16 ¦ 1,1372 ¦ 1,1401 ¦ 1,1431 ¦ 1,1462 ¦ 1,1491 ¦ 1,1521 ¦ 1,1552 ¦
¦ -14 ¦ 1,1284 ¦ 1,1313 ¦ 1,1343 ¦ 1,1373 ¦ 1,1402 ¦ 1,1432 ¦ 1,1463 ¦
¦ -12 ¦ 1,1197 ¦ 1,1226 ¦ 1,1255 ¦ 1,1285 ¦ 1,1315 ¦ 1,1344 ¦ 1,1374 ¦
¦ -10 ¦ 1,1112 ¦ 1,1141 ¦ 1,1169 ¦ 1,1200 ¦ 1,1229 ¦ 1,1258 ¦ 1,1288 ¦
¦ -8 ¦ 1,1028 ¦ 1,1057 ¦ 1,1086 ¦ 1,1115 ¦ 1,1144 ¦ 1,1173 ¦ 1,1203 ¦
¦ -6 ¦ 1,0945 ¦ 1,0974 ¦ 1,1003 ¦ 1,1032 ¦ 1,1061 ¦ 1,1089 ¦ 1,1118 ¦
¦ -4 ¦ 1,0864 ¦ 1,0892 ¦ 1,0921 ¦ 1,0949 ¦ 1,0978 ¦ 1,1006 ¦ 1,1036 ¦
¦ -2 ¦ 1,0784 ¦ 1,0812 ¦ 1,0841 ¦ 1,0869 ¦ 1,0897 ¦ 1,0925 ¦ 1,0955 ¦
¦ 0 ¦ 1,0705 ¦ 1,0733 ¦ 1,0761 ¦ 1,0789 ¦ 1,0817 ¦ 1,0846 ¦ 1,0875 ¦
¦ +2 ¦ 1,0627 ¦ 1,0655 ¦ 1,0683 ¦ 1,0712 ¦ 1,0739 ¦ 1,0767 ¦ 1,0795 ¦
¦ +4 ¦ 1,0551 ¦ 1,0578 ¦ 1,0605 ¦ 1,0634 ¦ 1,0662 ¦ 1,0689 ¦ 1,0717 ¦
¦ +6 ¦ 1,0475 ¦ 1,0502 ¦ 1,0529 ¦ 1,0557 ¦ 1,0585 ¦ 1,0612 ¦ 1,0641 ¦
¦ +8 ¦ 1,0399 ¦ 1,0427 ¦ 1,0454 ¦ 1,0482 ¦ 1,0509 ¦ 1,0536 ¦ 1,0565 ¦
¦ +10 ¦ 1,0326 ¦ 1,0353 ¦ 1,0379 ¦ 1,0407 ¦ 1,0435 ¦ 1,0462 ¦ 1,0489 ¦
¦ +12 ¦ 1,0254 ¦ 1,0281 ¦ 1,0307 ¦ 1,0335 ¦ 1,0362 ¦ 1,0388 ¦ 1,0416 ¦
¦ +14 ¦ 1,0183 ¦ 1,0209 ¦ 1,0235 ¦ 1,0263 ¦ 1,0289 ¦ 1,0316 ¦ 1,0344 ¦
¦ +16 ¦ 1,0112 ¦ 1,0138 ¦ 1,0164 ¦ 1,0192 ¦ 1,0218 ¦ 1,0244 ¦ 1,0272 ¦
¦ +18 ¦ 1,0043 ¦ 1,0069 ¦ 1,0095 ¦ 1,0122 ¦ 1,0148 ¦ 1,0175 ¦ 1,0202 ¦
¦ +20 ¦ 0,9974 ¦ 1,0000 ¦ 1,0026 ¦ 1,0053 ¦ 1,0079 ¦ 1,0105 ¦ 1,0132 ¦
¦ +22 ¦ 0,9906 ¦ 0,9932 ¦ 0,9957 ¦ 0,9985 ¦ 1,0011 ¦ 1,0036 ¦ 1,0063 ¦
¦ +24 ¦ 0,9839 ¦ 0,9865 ¦ 0,9891 ¦ 0,9917 ¦ 0,9943 ¦ 0,9968 ¦ 0,9995 ¦
¦ +26 ¦ 0,9773 ¦ 0,9799 ¦ 0,9824 ¦ 0,9851 ¦ 0,9876 ¦ 0,9902 ¦ 0,9928 ¦
¦ +28 ¦ 0,9708 ¦ 0,9734 ¦ 0,9759 ¦ 0,9785 ¦ 0,9811 ¦ 0,9836 ¦ 0,9863 ¦
¦ +30 ¦ 0,9645 ¦ 0,9670 ¦ 0,9695 ¦ 0,9723 ¦ 0,9746 ¦ 0,9772 ¦ 0,9797 ¦
¦ +32 ¦ 0,9581 ¦ 0,9606 ¦ 0,9631 ¦ 0,9657 ¦ 0,9682 ¦ 0,9707 ¦ 0,9733 ¦
¦ +34 ¦ 0,9519 ¦ 0,9544 ¦ 0,9569 ¦ 0,9595 ¦ 0,9619 ¦ 0,9644 ¦ 0,9669 ¦
¦ +36 ¦ 0,9457 ¦ 0,9482 ¦ 0,9507 ¦ 0,9532 ¦ 0,9557 ¦ 0,9582 ¦ 0,9607 ¦
¦ +38 ¦ 0,9397 ¦ 0,9421 ¦ 0,9445 ¦ 0,9471 ¦ 0,9495 ¦ 0,9520 ¦ 0,9545 ¦
¦ +40 ¦ 0,9337 ¦ 0,9361 ¦ 0,9385 ¦ 0,9411 ¦ 0,9435 ¦ 0,9459 ¦ 0,9485 ¦
Ассоциация содействует в оказании услуги в продаже лесоматериалов: купить горбыль по выгодным ценам на постоянной основе. Лесопродукция отличного качества.
источник
5 августа 1976 г. N 1480-76
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМПИЦИЛЛИНА
Методические указания составлены методической секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
1. Определение основано на спектрофотометрическом определении продукта, образующегося в результате взаимодействия ампициллина с солями меди в кислой среде при нагревании.
2. Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешает присутствие бензилпенициллина , метициллина , бутилацетата и ацетона.
4. Предельно допустимая концентрация ампициллина в воздухе — 0,1 мг/куб. м.
5. Применяемые реактивы и растворы.
Медь сернокислая CuSO х 5H O, ГОСТ 4165-68, х. ч .
Готовят растворением 0,982 г CuSO х 5H O в воде в мерной колбе на 250
мл. Раствор содержит 1 мг/мл меди.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный , 0,2 М раствор.
Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, х. ч .
Кислота лимонная, 0,1 М раствор.
Фосфатная буферная смесь, рН 5,2 (готовят, смешивая 464 мл 0,1 М
раствора лимонной кислоты и 536 мл 0,2 М Na HPO ) .
Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 15 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 1000 мл. Раствор содержит 15 мкг/мл меди.
Стандартный раствор N 1 ампициллина, содержащий 100 мкг/мл, готовят из стандартного образца ампициллина с содержанием 835 мкг химически чистого ампициллина в 1 мг стандартного препарата растворением в буферном растворе сульфата меди. Раствор устойчив 2 — 3 дня.
Стандартный раствор N 2 ампициллина, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 в буферном растворе сульфата меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
6. Применяемые посуда и приборы.
Фильтры аэрозольные АФА-В-10 и АФА-В-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
Пробирки градуированные емкостью 5 мл.
Химические стаканы емкостью 50 мл.
Пинетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
Пипетки Мора емкостью 10 и 15 мл.
7. Поглощение ампициллина из воздуха производят на фильтры АФА-В-18 со скоростью 15 — 20 л/мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
8. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 10 мл сернокислой меди и буферной смеси, расправляют его и, периодически помешивая, оставляют на 40 мин. для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой и раствор фильтруют.
Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 5,0 мл раствора, пробирки помещают и водяную баню и при 75 °С нагревают 30 мин., затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5,0 мл водой) и хорошо перемешивают.
Оптическую плотность определяют при 320 им в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит раствор, полученный при обработке чистого фильтра буферным раствором сернокислой меди, рН 5,2, без нагревания. Оптическая плотность растворов устойчива 1 ч.
Содержание ампициллина в анализируемом объеме вычисляют по заранее построенному калибровочному графику. Шкалы стандартов с содержанием 5 — 125 мкг ампициллина в анализируемом объеме пробы готовят согласно табл. 29.
│ Номер │ Содержание │Стандартный │ Стандартный │ Раствор сернокислой │
│ стандарта │ ампициллина,│раствор N 1,│раствор N 2,│меди в буферной смеси,│
Приготовление стандартной шкалы заканчивают, как указано выше, нагревают при 75 °С в течение 30 мин. и после охлаждения проводят измерение оптической плотности растворов.
Концентрацию ампициллина в мг/куб. м воздуха Х вычисляется по формуле:
G — содержание ампициллина, найденное в анализируемом объеме пробы,
V — объем пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
условиям (см. Приложение 1), л.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С , 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л ;
P — барометрическое давление, мм рт. ст.;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С
И АТМОСФЕРНОЕ ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.
│t воздуха,│ Атмосферное давление, мм рт. ст. │
│ │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │
│-30 │1,1582 │1,1614 │1,1646│1,1677│1,1709 │1,1741 │1,1772 │
│-28 │1,1487 │1,1519 │1,1550│1,1581│1,1613 │1,1644 │1,1675 │
│-26 │1,1393 │1,1425 │1,1456│1,1487│1,1519 │1,1550 │1,1581 │
│-24 │1,1302 │1,1334 │1,1364│1,1391│1,1427 │1,1454 │1,1488 │
│-22 │1,1212 │1,1243 │1,1274│1,1304│1,1336 │1,1366 │1,1396 │
│-20 │1,1123 │1,1155 │1,1185│1,1215│1,1246 │1,1276 │1,1306 │
│-18 │1,1036 │1,1067 │1,1097│1,1127│1,1158 │1,1188 │1,1218 │
│-16 │1,0953 │1,0981 │1,1011│1,1041│1,1071 │1,1101 │1,1131 │
│-14 │1,0866 │1,0897 │1,0926│1,0955│1,0986 │1,1015 │1,1045 │
│-12 │1,0782 │1,0813 │1,0842│1,0871│1,0901 │1,0931 │1,0959 │
│-10 │1,0701 │1,0731 │1,0760│1,0789│1,0819 │1,0848 │1,0877 │
│-8 │1,0620 │1,0650 │1,0679│1,0708│1,0737 │1,0766 │1,0795 │
│-6 │1,0540 │1,0570 │1,0599│1,0627│1,0657 │1,0685 │1,0714 │
│-4 │1,0462 │1,0491 │1,0519│1,0548│1,0577 │1,0605 │1,0634 │
│-2 │1,0385 │1,0414 │1,0442│1,0470│1,0499 │1,0528 │1,0556 │
│0 │1,0309 │1,0338 │1,0366│1,0394│1,0423 │1,0451 │1,0477 │
│+2 │1,0234 │1,0063 │1,0291│1,0318│1,0347 │1,0375 │1,0402 │
│+4 │1,0160 │1,0189 │1,0216│1,0244│1,0272 │1,0299 │1,0327 │
│+6 │1,0087 │1,0115 │1,0143│1,0170│1,0198 │1,0226 │1,0253 │
│+8 │1,0015 │1,0043 │1,0070│1,0097│1,0126 │1,0153 │1,0179 │
│+10 │0,9944 │0,9972 │0,9999│1,0026│1,0054 │1,0081 │1,0108 │
│+12 │0,9875 │0,9903 │0,9929│0,9956│1,9984 │1,0011 │1,0037 │
│+14 │0,9806 │0,9833 │0,9860│0,9886│0,9914 │0,9940 │0,9967 │
│+16 │0,9737 │0,9765 │0,9791│0,9818│0,9845 │0,9871 │0,9898 │
│+18 │0,9671 │0,9698 │0,9725│0,9751│0,9778 │0,9804 │0,9830 │
│+20 │0,9605 │0,9632 │0,9658│0,9684│0,9711 │0,9737 │0,9763 │
│+22 │0,9539 │0,9566 │0,9592│0,9618│0,9645 │0,9671 │0,9696 │
│+24 │0,9475 │0,9502 │0,9527│0,9553│0,9579 │0,9605 │0,9631 │
│+26 │0,9412 │0,9438 │0,9464│0,9489│0,9516 │0,9541 │0,9566 │
│+28 │0,9349 │0,9376 │0,9401│0,9426│0,9453 │0,9478 │0,9503 │
│+30 │0,9288 │0,9314 │0,9339│0,9364│0,9391 │0,9415 │0,9440 │
│+32 │0,9227 │0,9252 │0,9277│0,9302│0,9328 │0,9353 │0,9378 │
│+34 │0,9167 │0,9193 │0,9218│0,9242│0,9268 │0,9293 │0,9318 │
│+36 │0,9107 │0,9133 │0,9158│0,9182│0,9208 │0,9233 │0,9257 │
│+38 │0,9049 │0,9074 │0,9099│0,9123│0,9149 │0,9173 │0,9198 │
│+40 │0,8991 │0,9017 │0,9041│0,9065│0,9090 │0,9115 │0,9139 │
│t воздуха,│ Атмосферное давление, мм рт. ст. │
│ │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │ 756 │
│-30 │1,1803 │1,1836 │1,1867│1,1899│1,1932 │1,1963 │1,1994 │
│-28 │1,1707 │1,1739 │1,1770│1,1801│1,1834 │1,1865 │1,1896 │
│-26 │1,1612 │1,1644 │1,1674│1,1705│1,1737 │1,1768 │1,1799 │
│-24 │1,1519 │1,1550 │1,1581│1,1612│1,1644 │1,1674 │1,1705 │
│-22 │1,1427 │1,1458 │1,1488│1,1519│1,1550 │1,1581 │1,1611 │
│-20 │1,1337 │1,1368 │1,1398│1,1428│1,1459 │1,1489 │1,1519 │
│-18 │1,1247 │1,1278 │1,1308│1,1338│1,1369 │1,1399 │1,1429 │
│-16 │1,1160 │1,1191 │1,1221│1,1250│1,1282 │1,1311 │1,1341 │
│-14 │1,1074 │1,1105 │1,1134│1,1164│1,1194 │1,1224 │1,1253 │
│-12 │1,0989 │1,1019 │1,1049│1,1078│1,1108 │1,1137 │1,1166 │
│-10 │1,0906 │1,0936 │1,0965│1,0994│1,1024 │1,1053 │1,1082 │
│-8 │1,0824 │1,0853 │1,0882│1,0911│1,0941 │1,0969 │1,0998 │
│-6 │1,0742 │1,0772 │1,0801│1,0829│1,0858 │1,0887 │1,0916 │
│-4 │1,0662 │1,0691 │1,0719│1,0748│1,0777 │1,0806 │1,0834 │
│-2 │1,0584 │1,0613 │1,0641│1,0669│1,0698 │1,0726 │1,0755 │
│0 │1,0506 │1,0535 │1,0563│1,0591│1,0621 │1,0648 │1,0676 │
│+2 │1,0430 │1,0459 │1,0487│1,0514│1,0543 │1,0571 │1,0598 │
│+4 │1,0355 │1,0383 │1,0411│1,0438│1,0467 │1,0494 │1,0522 │
│+6 │1,0280 │1,0309 │1,0336│1,0363│1,0392 │1,0419 │1,0446 │
│+8 │1,0207 │1,0235 │1,0262│1,0289│1,0317 │1,0345 │1,0372 │
│+10 │1,0134 │1,0162 │1,0189│1,0216│1,0244 │1,0272 │1,0298 │
│+12 │1,0064 │1,0092 │1,0118│1,0145│1,0173 │1,0199 │1,0226 │
│+14 │0,9993 │1,0021 │1,0048│1,0074│1,0102 │1,0128 │1,0155 │
│+16 │0,9924 │0,9951 │0,9978│1,0004│1,0032 │1,0058 │1,0084 │
│+18 │0,9856 │0,9884 │0,9909│0,9936│0,9963 │0,9989 │1,0010 │
│+20 │0,9789 │0,9816 │0,9842│0,9868│0,9895 │0,9921 │0,9947 │
│+22 │0,9723 │0,9749 │0,9775│0,9800│0,9827 │0,9853 │0,9879 │
│+24 │0,9657 │0,9683 │0,9709│0,9735│0,9762 │0,9787 │0,9813 │
│+26 │0,9592 │0,9618 │0,9644│0,9669│0,9696 │0,9721 │0,9747 │
│+28 │0,9528 │0,9555 │0,9580│0,9605│0,9632 │0,9657 │0,9682 │
│+30 │0,9466 │0,9492 │0,9517│0,9542│0,9568 │0,9594 │0,9618 │
│+32 │0,9403 │0,9429 │0,9454│0,9479│0,9505 │0,9530 │0,9555 │
│+34 │0,9342 │0,9368 │0,9393│0,9418│0,9444 │0,9468 │0,9493 │
│+36 │0,9282 │0,9308 │0,9332│0,9357│0,9382 │0,9407 │0,9432 │
│+38 │0,9222 │0,9248 │0,9272│0,9297│0,9322 │0,9347 │0,9371 │
│+40 │0,9163 │0,9189 │0,9213│0,9237│0,9263 │0,9287 │0,9311 │
│t воздуха,│ Атмосферное давление, мм рт. ст. │
│ │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │
│-30 │1,2026 │1,2058 │1,2089│1,2122│1,2153 │1,2185 │1,2217 │
│-28 │1,1928 │1,1959 │1,1990│1,2022│1,2053 │1,2084 │1,2117 │
│-26 │1,1831 │1,1862 │1,1893│1,1925│1,1956 │1,1986 │1,2018 │
│-24 │1,1736 │1,1767 │1,1797│1,1829│1,1859 │1,1891 │1,1922 │
│-22 │1,1643 │1,1673 │1,1703│1,1735│1,1765 │1,1795 │1,1827 │
│-20 │1,1551 │1,1581 │1,1611│1,1643│1,1673 │1,1703 │1,1734 │
│-18 │1,1460 │1,1490 │1,1519│1,1551│1,1581 │1,1611 │1,1642 │
│-16 │1,1372 │1,1401 │1,1431│1,1462│1,1491 │1,1521 │1,1552 │
│-14 │1,1284 │1,1313 │1,1343│1,1373│1,1402 │1,1432 │1,1463 │
│-12 │1,1197 │1,1226 │1,1255│1,1285│1,1315 │1,1344 │1,1374 │
│-10 │1,1112 │1,1141 │1,1169│1,1200│1,1229 │1,1258 │1,1288 │
│-8 │1,1028 │1,1057 │1,1086│1,1115│1,1144 │1,1173 │1,1203 │
│-6 │1,0945 │1,0974 │1,1003│1,1032│1,1061 │1,1089 │1,1118 │
│-4 │1,0864 │1,0892 │1,0921│1,0949│1,0978 │1,1006 │1,1036 │
│-2 │1,0784 │1,0812 │1,0841│1,0869│1,0897 │1,0925 │1,0955 │
│0 │1,0705 │1,0733 │1,0761│1,0789│1,0817 │1,0846 │1,0875 │
│+2 │1,0627 │1,0655 │1,0683│1,0712│1,0739 │1,0767 │1,0795 │
│+4 │1,0551 │1,0578 │1,0605│1,0634│1,0662 │1,0689 │1,0717 │
│+6 │1,0475 │1,0502 │1,0529│1,0557│1,0585 │1,0612 │1,0641 │
│+8 │1,0399 │1,0427 │1,0454│1,0482│1,0509 │1,0536 │1,0565 │
│+10 │1,0326 │1,0353 │1,0379│1,0407│1,0435 │1,0462 │1,0489 │
│+12 │1,0254 │1,0281 │1,0307│1,0335│1,0362 │1,0388 │1,0416 │
│+14 │1,0183 │1,0209 │1,0235│1,0263│1,0289 │1,0316 │1,0344 │
│+16 │1,0112 │1,0138 │1,0164│1,0192│1,0218 │1,0244 │1,0272 │
│+18 │1,0043 │1,0069 │1,0095│1,0122│1,0148 │1,0175 │1,0202 │
│+20 │0,9974 │1,0000 │1,0026│1,0053│1,0079 │1,0105 │1,0132 │
│+22 │0,9906 │0,9932 │0,9957│0,9985│1,0011 │1,0036 │1,0063 │
│+24 │0,9839 │0,9865 │0,9891│0,9917│0,9943 │0,9968 │0,9995 │
│+26 │0,9773 │0,9799 │0,9824│0,9851│0,9876 │0,9902 │0,9928 │
│+28 │0,9708 │0,9734 │0,9759│0,9785│0,9811 │0,9836 │0,9863 │
│+30 │0,9645 │0,9670 │0,9695│0,9723│0,9746 │0,9772 │0,9797 │
│+32 │0,9581 │0,9606 │0,9631│0,9657│0,9682 │0,9707 │0,9733 │
│+34 │0,9519 │0,9544 │0,9569│0,9595│0,9619 │0,9644 │0,9669 │
│+36 │0,9457 │0,9482 │0,9507│0,9532│0,9557 │0,9582 │0,9607 │
│+38 │0,9397 │0,9421 │0,9445│0,9471│0,9495 │0,9520 │0,9545 │
│+40 │0,9337 │0,9361 │0,9385│0,9411│0,9435 │0,9459 │0,9485 │
E-mail: tehnorma@tehnorma.ru
Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы.
При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка на Tehnorma.RU обязательна.
Примеры наших ссылок и кнопок «ТЕХНОРМА.RU» для установки в блоге, на форуме или сайте.
источник
Купить МУ 1480-76 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Вещества, определяемые по ранее утвержденным техническим условиям
Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Вып. IV, с. 139. Технические уело-
вия на метод определения фторорга-нических соединений в воздухе. Утверждены 2 октября 1964 г. К? 12^-1/161
(фреон 114В2) Трифторбромметан (фре-
1-йодгентафтор пропан Аммифос
Вып. III, с. 34. Технические условия на метод определения фосфор-органических инсектицидов в возду хе, утверждены 3 апреля 1963 г.
Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли Утверждены 2 октября 1964 г.
ванный марганцем и медью (люминофор ЭЛС-580-В)
Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-455-В)
Метод опубликован в технических условиях на методы определения вредных веществ в воздухе _
Сульфид цинка, активированный медью (люминофор ЭЛС-540-В)
Селинид цинка, активированный медью и кадмием (люминофор ЭЛС-670-И) Кварцевое стекло
Аэрозоль конденсации аморфной двуокиси кремния Окись цинка
Моноэтпловый эфир адипиновой кислоты
Хлорангидрид моноэтило-вого эфира адипиновой кислоты
Этиловый эфир б-оксн-8-хлороктановон кислоты
Этиловый эфир 6. 8-ди-хлороктановой кислоты
Рептиловый эфир акриловой кислоты
Нониловын эфир акриловой кислоты
Бутиловый эфир метакри-ловой кислоты
Изобутиловый эфир мет-акриловой кислоты
Гидроокись цезия I идрохинонат свинца
Вып. IV, с. 165. Технические условия на метод определения пыли. Утверждены 2 октября 1964 г.
Вып. V, с. 34. Технические условия на метод определения двуокиси кремния в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.
Вып. V, с. 31. Технические условия на метод определения цинка в воздухе. Утверждены 29 декабря 1965 г.
Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98
Вып. IV, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров. С. 98 Вып. V, 1965 г. Технические условия на метод определения сложных эфиров, С. 98 Вып. V, 1968 г., с. 111. Технические условия на метод определения высших спиртов То же
Вып. IV, 1965 г. Технические условия на -метод определения фосфорного ангидрида Вып. X, 1974 г. Технические условия на метод определения едких щелочей
Вып. IX, 1973 г. Технические условия на спектрографический метод определения свинца То же
Метод опубликован в технических
условиях на методы определения вредных веществ в воздухе
Вып. IX, 1973 г. Технические уело-
вия на спектрографический метод определения свинца
Свиниовос.иликатное волокно марки В-70
Методические указания на фотометрическое определение борной кислоты и борного ангидрида в воздухе. 3
Методические указания на фотометрическое определение
теллура и его соединений в воздухе. 5
Методические указания на фотометрическое определение
монохлористой серы в воздухе. 7
Методические указания на фотометрическое определение
гидрида германия в воздухе. 9
Методические указания на фотометрическое определение
спиртов жирного ряда Ci—10ю и фурфурилового спирта в воздухе . 12
Методические указания на фотометрическое определение
формамида и диметилформамида в воздухе. 15
Методические указания на фотометрическое определение
этилндендиацетата в воздухе. 18
Методические указания на фотометрическое определение дивинила в воздухе. 20
Методические указания на фотометрическое определение иа-ра-метнлуретанбензолсульфогидраэида (лорофора ЧХЗ) 22
Методические указания на фотометрическое определение фенола и диметнлфенола в воздухе. 24
Методические указания на раздельное фотометрическое определение трифенилфосфата и фенола в воздухе. 26
Методические указания на раздельное определение орто-, мета-, пара-трикрезилфосфата и трифенилфосфата в воздухе с
помощью тонкослойной хроматографии. 29
Методические указания на фотометрическое определение
орто- и пара-нитроанилина в воздухе. 34
Методические указания на фотометрическое определение
3.4- дихлоранилина в воздухе. 36
Методические указания на полярографическое определение
3.4- дихлоранилина в воздухе. 38
Методические указания на фотометрическое определение
3.4- днхлорнитробензола в воздухе. 40
Методические указания на фотометрическое определение
диметиланилина в воздухе. 42
Методические указания на фотометрическое определение
хлористого бензоила в воздухе. 44
Методические указания на фотометрическое определение
нитробензотрифторида в воздухе. 47
Методические указания на фотометрическое определение
трефлана (трифтор-2,6-динитродилролил-я-толуидина) в воздухе 49
Методические указания на спектрофотометрическое определение бутиламида бензосульфокислоты в воздухе . 51 Методические указания на раздельное определение паров фенола, орто-, мета- и пара-крезола в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии . 53
Методические указания на определение метальдегида в воздухе с помощью тонкослойной хроматографии. 57
Методические указания на фотометрическое определение ди-метилвинилэтинил-я-оксифенилметана в воздухе . 60 Методические указания на фотометрическое определение
Методические указания на фотометрическое определение
Методические указания на фотометрическое определение
Методические указания на спектрофотометрическое определение стрептомицина в воздухе. 68
Методические указания на спектрофотометрическое определение ампициллина в воздухе. 71
Методические указания на спектрофотометрическое определение метилтсстостерона и ацетата дигидропрегненолона в воздухе . 73
Методические указания на фотометрическое определение сульфапиридазина, сульфадиметоксина, сульфамонометоксина
и З-хлор-б-сульфаниламидоииридазина в воздухе . 75 Методические указания на определение гардоны [2-хлор-1-(2,4,5-трнхлорфеннл)-винилдиметилфосфата] с помощью тонкослойной хроматографии в воздухе. 77
Методические указания на фотометрическое определение
бензальдегида в воздухе. 79
Методические указания на эмульсионное определение тер-
Методические указания на фотометрическое определение
Методические указания на фотометрическое определение
поликарбацина в воздухе . 85
Методические указания на хроматографическое определение
каратана и акрекса в воздухе. 88
Методические указания на определение семерона в воздухе
с помощью тонкослойной хроматографии. 90
Методические указания на газохроматографическое определение дихлорбутадиена и трихлорбутена в воздухе . 92
Методические указания на газохроматографпческое определение хлоропрена в воздухе. 94
Методические указания на определение суммарного содержания органических веществ в воздухе (в пересчете на углерод) с помощью газовой хроматографии. 97
Методические указания на газохроматографическое определение бензола, толуола, орто-, мета-, пара-ксилола, стирола, метилметакрилата в воздухе . . . 100
Методические указания на газохроматографическое определение этилового спирта в воздухе . 102
определение альфа-метилстирола в воздухе. 104
Методические указания на газохроматографическое определение диметилформамида в воздухе. Кб
Методические указания на колориметрическое определение диметилформамида в воздухе. 108
Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып. XIII. М., ЦРИА «Мор. флот», 1979, 124 с.
Методические указания составлены методическом секцией по промышленно-санитарной химии проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».
Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных предприятий.
Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.
Редакционная коллегия: В. А. Хрусталева,
М. Н. Кузьмичева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, В. Г. Овечкин.
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 5 августа 1976 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМПИЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ
1. Определение основано на спектрофотометрическом определении продукта, образующегося в результате взаимодействия ампициллина с солями меди в кислой среде при нагревании.
2. Чувствительность определения — 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешает присутствие бензилиенициллина, мети-циллина, бутилацетата и ацетона.
4. Предельно допустимая концентрация ампициллина в воздухе — 0,1 мг/м 3 .
5. Применяемые реактивы и растворы.
Медь сернокислая CuS04-5H20, ГОСТ 4165-68, х. ч.
Готовят растворением 0,982 г CuS04-5H20 в воде в мерной колбе на 250 мл. Раствор содержит 1 мг/мл меди.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 0,2 М раствор.
Кислота лимонная, ГОСТ 3652г—69, х. ч.
Кислота лимонная, 0,1 М раствор.
Фосфатная буферная смесь pH 5,2 (готовят смешивая 464 мл 0,1 М раствора лимонной кислоты и 536 мл 0,2 М Na2HP04).
Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 16 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 1000 мл. Раствор содержит 15 мкг/мл меди.
Стандартный раствор № 1 ампициллина, содержащий 100 мг/мл, готовят из стандартного образца ампициллина с содержанием 835 мкг химически чистого ампициллина в 1 мг стандартного препарата растворением в буферном растворе сульфата меди. Раствор устойчив 2—3 дня.
Стандартный раствор № 2 ампициллина, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением раствора № 1 в буферном растворе сульфата меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
6. Применяемые посуда н приборы.
Фильтры аэрозольные АФА-В-10 и АФА-В-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770—’59, емкостью 50, 100, 250, 500 и I ООО мл.
Пробирки градуированные, емкостью 5 мл.
Химические стаканы емкостью 50 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
Пипетки Мора емкостью 10 и 15 мл.
7. Поглощение ампициллина из воздуха производят на фильтры АФА-В-18 со скоростью 15—20 л/мин. Для определения */2 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
8. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 10 мл сернокислой меди в буферной смеси, расправляют его и, периодически помешивая, оставляют на 40 мин для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой и раствор фильтруют.
Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 5,0 мл раствора, пробирки помещают в водяную баню и при 75°С нагревают 30 мин, затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5,0 мл водой) и хорошо перемешивают.
Оптическую плотность определяют при 320 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит раствор, полученный при обработке чистого фильтра буферным раствором сернокислой меди pH 5,2 без нагревания. Оптическая плотность растворов устойчива 1 ч.
Содержание ампициллина в анализируемом объеме вычисляют по заранее построенному калибровочному графику. Шкалы стандартов с содержанием 5—125 мкг ампициллина в анализируемом объеме пробы готовят согласно табл. 29.
Содержание ампициллина, мкг
Стандартный раствор X? 1, мл
Стандартный раствор № 2, мл
Раствор сернокислой меди в буферной смеси, мл
источник
Структурной основой лекарственных веществ природных и полусинтетических пенициллинов является 6-аминопенициллановая кислота, которая включает конденсированные тиазолидиновый и лактамный цикл
Лактамный цикл впервые обнаружен в природных пенициллинах и отличается большой лабильностью к воздействию различных факторов.
Специфичность биологической активности пенициллинов прежде всего обусловлена наличием в молекуле тиазолидинового и в-лактамного циклов. Расщепление одного из них приводит к полной потере активности. Важная роль в сохранении антибактериальной активности принадлежит также пространственной конфигурации молекул пенициллинов. Характер группировок, присоединенных к гетероциклической системе в положениях 1 и 3. не оказывает заметного влияния на биологическую активность. Различную химическую структуру может иметь радикал, замещающий атом водорода в аминогруппе, которая присоединена к лактамному циклу в положении 6. Это позволило получить ряд высокоактивных полусинтетических аналогов более устойчивых, чем природный пенициллины. Пенициллин получают путем микробиологического синтеза.
Исследование биосинтеза пенициллина с помощью меченых соединений позволило установить, что формирование молекулы осуществляется за счет содержащихся в питательной среде аминокислот (цистеина, валина) и соответствующих предшественников. Схема биосинтеза молекулы бензилпенициллина заключается в следующем:
Пенициллины за счет наличия в молекуле карбоксильной группы являются кислотами, представляющими собой кристаллические вещества, очень гигроскопичные и легко инактивирующиеся под действием кислот, щелочей и других факторов вследствие гидролиза лактамного цикла и образованием неактивной пенициллиновой кислоты:
В настоящее время из многочисленных известных природных пенициллинов медицинское применение имеют натриевая, калиевая, новокаиновая соли бензилпенициллина, бензатинбензилпенициллин и феноксиметилпенициллин. Полусинтетические пенициллины характеризуются наличием в молекуле ароматического или гетероциклического радикала. Из них наиболее широко применяют ампициллин, оксациллин, карбенициллина динатриевую соль, амоксициллин (табл.10.).
Табл.14. Химическая структура радикалов пенициллинов.
По физическим свойствам природные пенициллины и их синтетические аналоги представляют собой белые или почти белые кристаллические порошки без запаха. Натриевая и калиевая соли бензилпенициллина слегка гигроскопичны. Карбенициллина динатриевая соль гигроскопична, а феноксиметилпенициллин негигроскопичен.
Натриевая и калиевая соли бензилпенициллина, натриевая соль оксациллина, динатриевая соль карбенициллина очень легко или легко растворимы в воде. Новокаиновая соль бензилпенициллина, бензатинбензилпенициллин, феноксиметилпенициллин, амоксициллин и ампициллин мало или очень мало растворимы в воде. Натриевая и калиевая соли бензилпенициллина, феноксиметилпенициллин растворимы в этиловом и метиловом спиртах, новокаиновая соль бензилпенициллина мало в них растворима. В этаноле ампициллин практически нерастворим, натриевая соль оксациллина трудно растворима, а динатриевая соль карбенициллина медленно растворима. Натриевые и калиевые соли пенициллинов, бензатинбензилпенициллин практически нерастворимы в хлороформе и эфире. Феноксиметилпенициллин умеренно растворим в хлороформе, новокаиновая соль бензилпенициллина трудно в нем растворима, бензатинбензилпенициллин легко растворим в диметилформамиде. Амоксициллин нерастворим в бензоле и тетрахлорметане.
Химическая структура основных пенициллинов
Benzylpenicillin Sodium -.бензилпенициллина натриевая соль.
Benzylpenicillin Potassium -.бензилпенициллина калиевая соль
Benzylpenicillin Procaine — бензилпенициллина новокаинова соль.
Benzathine Benzylpenicillin — бензатинбензилпенициллин (Бициллин-1)
Oxacillin Sodium — оксациллина натриевая соль
Carbenicillin Disodiuni — карбенициллина динатриевая соль.
Подлинность природных и синтетических пенициллинов подтверждают с помощью УФ- и ИК-спектрофотометрии. Устанавливают значения оптических плотностей растворов солей бензилпенициллина при длинах волн 280 и 263 нм. У феноксиметилпенициллина при 268 и 274 нм имеются максимумы поглощения, а при 272 нм — минимум, причем отношение оптических плотностей при длинах волн 268 и 274 нм. Для растворов ампициллина устанавливают значения оптических плотностей в максимумах 256, 261, 267 нм и минимумах 255, 260, 266 нм поглощения.
ИК-спектры природных и полусинтетических пенициллинов идентифицируют по совпадению с полосами поглощения соответствующих стандартных образцов в области 4000-400 см? 1 . Подлинность бензилпенициллина натриевой, калиевой, новокаиновой солей и амоксициллина устанавливают также методом ТСХ на силикагеле Н или пластинках Сорбфил с последующим проявлением в парах йода.
Важная физическая константа пенициллинов — удельное вращение водных или спиртовых растворов. Все они вращают плоскость поляризованного света вправо.
Для установления подлинности ампициллина, бензатинбензилпенициллина, а также определения содержания в нем бензилпенициллина используют метод ВЭЖХ. Подлинность подтверждают, сравнивая время удерживания пика со стандартным образцом.
Химические реакции, используемые для испытаний подлинности пенициллинов, основаны на обнаружении в их молекулах различных функциональных групп, продуктов деструкции, атома серы, связанных аминов, катионов калия и натрия.
Для испытания подлинности пенициллинов и их полусинтетических аналогов используют цветную реакцию, основанную на разрыве в-лактамного цикла с образованием внутрикомплексной соли меди (II) с гидроксамовой кислотой, осадок зеленого цвета или железа (III) — красное или фиолетовое окрашивание:
Образование этих солей происходит только в определенных интервалах значении рН.
Во всех пенициллинах можно обнаружить органически связанную серу после превращения ее в сульфид-ион сплавлением с едкими щелочами. Сульфид-ион затем открывают по образованию красно-фиолетового окрашивания после добавления раствора нитропруссида натрия.
Соли бензилпенициллина испытывают на ион натрия или калия. Новокаиновую соль бензилпенициллина подвергают испытанию на первичные ароматические амины, а бензатинбензилпенициллин — на дибензилэтилендиамин. Последний извлекают эфиром и после его удаления действуют раствором дихромата калия и ледяной уксусной кислотой; образуется золотисто-желтый осадок. Извлеченный эфиром дибензилэтилендиамин можно идентифицировать по температуре плавления образующегося пикрата 214°С.
Пенициллины отличают друг от друга по различной окраске продуктов реакции с хромотроповон кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты. Образуются продукты реакции, имеющие желтое или желто-зеленое окрашивание.
Ампициллин благодаря наличию в молекуле остатка фениламиноуксусной кислоты дает положительную реакцию с нингидрином подобно аминокислотам, а при взаимодействии с реактивом Фелинга приобретает фиолетовое окрашивание.
Феноксиметилпенициллин отличают от других пенициллинов по отрицательной реакции с концентрированной серной кислотой. Раствор остается бесцветным и после нагревания на водяной бане. Реактив Марки используют для идентификации феноксиметилпенициллина. Наличие в его молекуле феноксиуксусной кислоты обусловливает реакцию гидролиза до фенола и гликолевой кислоты:
Затем за счет взаимодействия фенола с реактивом Марки происходит образование ауринового красителя, имеющего красное окрашивание. При нагревании на водяной бане наблюдается усиление интенсивности окраски. Другие пенициллины не образуют окрашенных продуктов при комнатной температуре, а при нагревании на водяной бане приобретают желтое или оранжево-желтое (ампициллин), темно-желтое (амоксициллин), красно-коричневое окрашивание ( бензатинбензилпенициллин).
Соли бензилпенициллина дают положительную реакцию Витали-Морена подобно производным тропана. При выпаривании их с дымящей азотной кислотой и последующем прибавлении спиртового раствора гидроксида калия и ацетона появляется фиолетовое окрашивание. Если к раствору калиевой или натриевой соли бензилпенициллина прибавлять по каплям 25%-ный раствор хлороводородной кислоты, то в осадок выпадает свободный бензилпенициллин, растворимый в избытке хлороводородной кислоты, а также в этаноле, хлороформе, эфире. Соли бензилпенициллина при кипячении в 4% растворе гидроксида натрия гидролизуются с образованием натриевой соли фенилуксусной кислоты, которая после добавления избытка разбавленной серной кислоты обнаруживается по характерному запаху.
Для идентификации и фотоколориметрического определения солей бензилпенициллина, феноксиметилпенициллина, натриевой соли оксациллина используют реакцию, основанную на образовании полиметиновых красителей. Бензилпенициллин подвергают кислотному гидролизу до бензилпеницилленовой кислоты. Она вступает в реакцию сочетания с производным глютаконового альдегида, который образуется в результате расщепления пиридинового цикла под действием тиоцианата хлора.
В МФ описаны способы установления подлинности пенициллинов, основанные на использовании в качестве реактива пенициллиназы. Последняя, например, у бензилпенициллина новокаиновой соли вызывает изменение окраски раствора нейтрального красного.
Ряд испытание выполняют для установления степени чистоты природных и синтетических пенициллинов. По величине оптической плотности растворов определяют светопоглощающие примеси. Выбор длины волны и допустимые значения оптической плотности зависят от химической структуры испытуемого пенициллина. В некоторых пенициллинах устанавливают допустимое ФС содержание йодсорбирующих примесей (0,5-6%) методом обратного йодометрического определения в фосфатном или ацетатном буфере.
Природные и синтетические пенициллины испытывают на наличие воды по методу К. Фишера и устанавливают рН растворов при водных суспензий потенциометрически. В соответствии с требованиями ФС пенициллины и их полусинтетические аналоги подвергают испытаниям на прозрачность и цветность растворов, микробиологическую чистоту, токсичность, пирогеность, стерильность.
Методом ГЖХ в пенициллинах определяют содержание остаточных растворителей ацетона, метиленхлорида, изопропилового спирта, н-пропанола, изоамилацетата, которые используются в процессе получения и очистки. Испытания предусматривают ФС на бензатинбензилпенициллин, амоксициллин, ампициллин и оксациллина натриевую соль. В ампициллине тем же методом определяют примеси триметиламина до 0,05% и диметил анилина до 0,002%. В бензилпенициллина новокаиновой соли и карбенициллина натриевой соли методом ВЭЖХ определяют содержание бензилпенициллина натриевой соли, а в феноксиметилпенициллине тем же методом — содержание примеси феноксиуксусной кислоты до 0,5%. Метод ВЭЖХ используют также для количественного определения амоксициллина по стандартному образцу с использованием в качестве подвижной фазы ацетонитрила и спектрофотометрического детектора 230 нм.
Количественное определение пенициллинов выполняют химическими методами. В некоторых из них натриевой, калиевой, новокаиновой солях бензилпенициллина, феноксиметилпенициллине и амоксициллине сумму пенициллинов определяют йодометрическим методом. Сущность способа заключается в том, что продукт инактивации пенициллина 1 М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре — натриевую соль пенициллоиновой кислоты окисляют йодом. Процесс окисления необходимо проводить при рН 4-5 ацетатный буфер.
Схема инактивации и окисления на примере бензилпенициллина:
Определение суммы пенициллинов выполняют обратным йодометрическим методом. Избыток 0,01 М раствора йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия той же концентрации после 20 мин пребывания ее в темном месте (индикатор крахмал). Одновременно проводят контрольный опыте тем же количеством пенициллина, не подвергнутого щелочному гидролизу, а также йодометрическое определение соответствующего ГСО.
Количественное определение натриевой, калиевой и новокаиновой солей бензилпенициллина выполняют гравиметрическим методом. Бензилпенициллин извлекают амилацетатом и количественно осаждают в виде N-этилпиперидиновой соли:
Осадок этилпиперидиновой соли бензилпенициллина промывают, высушивают до постоянной массы и взвешивают. Затем делают пересчет на соответствующую соль.
В новокаиновой соли бензилпенициллина определяют содержание новокаина спектрофотометрическим методом в водно-метанольном растворе при длине волны 290 нм. Содержание новокаина должно быть не менее 39 и не более 42%. Определение можно выполнить нейтрализацией извлеченного хлороформом основания прокаина 0,1 М раствором серной кислоты.
В бензатинбензилпенициллине определяют дибензилэтилендиамина. Его предварительно количественно извлекают эфиром, эфир отгоняют до сухого остатка, который растворяют в ледяной уксусной кислоте и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты индикатор кристаллический фиолетовый или 1-нафтолбензеин.
Сумму полусинтетических пенициллинов в натриевой соли оксациллина и динатриевой соли карбенициллина определяют методом обратной нейтрализации. В его основе лежит количественно происходящий при нагревании на водяной бане процесс гидролиза 0,1 М раствором гидроксида натрия до образования производных пенициллоиновой кислоты:
Избыток гидроксида натрия оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты индикатор фенолфталеин.
Ампициллин количественно определяют методом титрования, подобно аминокислотам. Навеску растворяют в воде, добавляют разбавленный нейтрализованный раствор формальдегида и через 2 мин титруют раствором гидроксида натрия (индикатор фенолфталеин).
Известен меркуриметрический метод определения ампициллина с использованием в качестве титранта нитрата ртути (II) или хлорида ртути (II). Меркуриметрический метод (с потенциометрическим окончанием) рекомендован НД для количественного определения амоксициллина, содержание которого рассчитывают по разнице между общим количеством пенициллинов и содержанием продуктов разложения. Сумму пенициллинов определяют после щелочного гидролиза амоксициллина до образования производных пенициллонновой кислоты.
Активность пенициллинов устанавливают микробиологическим методом по антибактериальному действию на определенный штамм золотистого стафилококка. Одна единица действия соответствует активности 0,5988 мкг химически чистой натриевой соли бензилпенициллина 1670 ЕД в 1 мг. Микробиологический метод определения пенициллинов дает воспроизводимость результатов 5-10%. Этот метод приведен в ряде ФС как альтернативный вместе с химическим или спектрофотометрическим методом. Алкалиметрический метод определения суммы пенициллинов имеет удовлетворительную воспроизводимость, но дает завышенные результаты, так как одновременно титруются все примеси, взаимодействующие со щелочью.
Наиболее точные, сопоставимые с микробиологическим методом результаты дает спектрофотометрическое определение пенициллинов, основанное на их гидролизе до пеницилленовых кислот. Они имеют максимум светопоглошения при 320-324 или 335 нм. Присутствие ионов меди (II) повышает чувствительность реакции и воспроизводимость результатов определения. Этот способ определения рекомендован для количественной оценки полусинтетических пенициллинов: ампициллина, оксациллина, карбенициллина, диклоксациллина и др. Общая схема гидролиза пенициллинов в кислой среде с образованием пеницилленовых кислот может быть представлена следующим образом:
Феноксиметилпенициллин определяют спектрофотометрическим методом при длине волны 268 нм, используя в качестве растворителя раствор гидроксида натрия 4 мл 0,1 моль/л раствора на 500 мл воды. Параллельно в тех же условиях определяют ГСО феноксиметилпенициллина.
Для определения бензилпенициллина натриевой и калиевой соли, феноксиметилпенициллина, ампициллина и его натриевой соли МФ также рекомендовано спектрофотометрическое определение. Оно основано на взаимодействии раствора указанных пенициллинов при нагревании на водяной бане с имидазолом и хлоридом ртути (II). Светопоглощение полученного раствора измеряют при 325 нм относительно смеси реактивов. Фотоколориметрические методы определения природных пенициллинов основаны на реакциях образования окрашенных гидроксаматов железа или меди.
Пенициллины хранят по списку Б в сухом месте, при комнатной температуре. Упаковывают соли бензилпенициллина во флаконы, герметически закрытые резиновыми пробками, обжатыми алюминиевыми колпачками. На воздухе, при повышении температуры, в присутствии влаги, тяжелых металлов они быстро разлагаются. Калиевая и натриевая соли бензилпенициллина содержат в каждом флаконе по 125 000, 250 000, 500 000 и 1 000 000 ЕД; новокаиновая соль бензилпенициллина и бензатинбензилпенициллин — по 300 000, 600 000, 1 200 000 ЕД. Ампициллин хранят в банках оранжевого стекла вместимостью по 0,5 кг, а феноксиметилпенициллин, амоксициллин и оксациллина натриевую соль — в стеклянных банках или полиэтиленовых пакетах. Карбенициллина динатриевую соль хранят при температуре не выше +5°С, бензатинбензилпенициллин — не выше + 10 ?С, амоксициллин — при комнатной температуре, предохраняют от действия света.
Природные пенициллины применяют для лечения пневмонии, гонореи, сифилиса, раневых и гнойных инфекций, перитонита, дифтерии, скарлатины, ангин различной этнологии и инфекционных заболевании, вызванных чувствительными к пенициллину микроорганизмами. Полусинтетнческие аналоги имеют более широкий спектр антибактериального действия.
Лекарственные препараты пенициллинов отличаются друг от друга по продолжительности действия и по эффективности при различных путях введения. Натриевую и калиевую соли бензилпенициллина вводят главным образом внутримышечно и подкожно по 200 000-1 500 000 ЕД в сутки в 3-6 приемов. Новокаиновая соль бензилпенициллина при внутримышечном введении обеспечивает пролонгированное действие в течение 12-18 ч, а бензатинбензилпенициллин — 1-2 недели. Устойчивость феноксиметилпенициллина, ампициллина, оксациллина и амоксициллина в кислой среде желудочного сока позволяет применять их перорально. Феноксиметилпенициллин назначают внутрь по 0.2 г. ампициллин — по 0,25-0,5 г 4-6 раз в сутки, амоксициллин — по 0,5-1,0 г 3 раза в сутки. Оксациллина натриевую соль вводят внутрь по 0,25-0,5 г суточная доза 3,0 г или внутримышечно до 2,0-4,0 г в сутки. Карбенициллина динатриевую соль вводят внутримышечно по 4,0-8,0 г, а внутривенно капельно — до 20-30 г в сутки.
источник