Меню Рубрики

Содержание левомицетина в мясе

Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

Meat and meat products. Method for determination of chloramphenicol (levomycetin) content using liquid chromatography

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом птицеперерабатывающей промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2014 г. N 1048-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13493-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13493:1998* Meat and meat products — Determination of chloramphenicol content — Method using liquid chromatography (Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Метод жидкостной хроматографии).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 6 «Мясо и мясные продукты» Технического комитета ISO/TC 34 «Пищевые продукты».

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия — идентичная (IDT).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 13493-2005

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) в мышечной ткани мяса, включая мясо птицы, с помощью жидкостной хроматографии.

Данный метод применим для определения хлорамфеникола при его содержании более 6,5 мкг/кг.

Данный метод неприменим к испорченным образцам.

Примечание — Настоящий стандарт допускается применять для определения содержания хлорамфеникола во всех видах мяса и мясопродуктов. Однако межлабораторные испытания по установлению точности метода были проведены только на образцах мышечной ткани.

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытаний)

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание хлорамфеникола в мясе и мясных продуктах: Содержание хлорамфеникола, измеренное в соответствии с методом, указанным в настоящем стандарте.

Примечание — Содержание хлорамфеникола выражают в микрограммах на килограмм.

Хлорамфеникол из части пробы для анализа экстрагируют водой. Экстракт фильтруют и полученный водный раствор очищают от липофильных компонентов методом твердофазной экстракции. Хлорамфеникол элюируют с экстракционного патрона дихлорметаном. Органический растворитель выпаривают и остаток очищают с помощью жидкостной экстракции в системе вода — толуол. Хлорамфеникол определяют методом обращенно-фазной хроматографии с детектированием в ультрафиолетовой (УФ) области спектра.

При отсутствии специальных указаний используют реактивы только официально признанной аналитической чистоты.

5.1 Вода, согласно требованиям ISO 3696, должна быть не ниже 3-й степени чистоты. Вода не должна содержать органические примеси.

5.2 Азот, пригодный для выпаривания растворителей.

Растворяют 0,82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см воды. С помощью рН-метра (см. 6.1) доводят рН до 4,3 добавлением уксусной кислоты массовой долей 50%. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см . Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6 Ацетонитрил для УФ спектроскопии.

К 250 см ацетонитрила (см. 5.6) добавляют 750 см ацетатного буфера (см. 5.5) и тщательно перемешивают.

Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,22 мкм (см. 6.2) и дегазируют.

Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0,1 мг и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см . Добавляют метанол до метки и перемешивают.

Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.

5.9 Стандартные растворы хлорамфеникола

Пипеткой вносят 5,0 см основного раствора (см. 5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см . Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Разбавляют 1,0, 2,0, 5,0 и 15,0 см этого раствора до 100 см для получения четырех стандартных растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно 0,05; 0,10; 0,25 и 0,75 мкг/см .

Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

6.2 Мембранный фильтр с малым мертвым объемом и размером пор 0,22 мкм.

6.3 Механическое или электрическое устройство, пригодное для измельчения образца.

В качестве такого устройства могут быть использованы высокоскоростной ротационный куттер или мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4,0 мм.

6.4 Лабораторный гомогенизатор (например, гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс) .
________________
Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.

6.5 Фильтровальная бумага обеззоленная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.

Примечание — Например, можно использовать Ватман 41 .
________________
Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.

6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см с диатомитовой землей, которая задерживает липофильные компоненты из водных растворов.

Примечание — Можно использовать, например, картриджи Extrelut@ производства фирмы Merk, Дармштадт, Германия (N 11737) .
________________
Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой разработчика.

6.7 Водяная баня или нагревательный блок, позволяющие поддерживать температуру (40±1)°С, с устройством для выпаривания потоком азота (см. 5.2), или ротационный испаритель.

6.10 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение примерно 1000 g.

6.12 Жидкостной хроматограф, оборудованный:

— насосом постоянного потока;

— инжектором;

— хроматографической колонкой внутренним диаметром 3 мм, длиной 20 см, заполненной обращенной фазой С8 или С18 с размером частиц 5 мкм, или другой колонкой с эквивалентными характеристиками;

— детектором УФ/ВИД, обеспечивающим измерение при длине волны 285 нм, если возможно — диодно-матричным детектором (используется для подтверждения обнаружения хлорамфеникола);

— самописцем с регулируемым диапазоном измерения или интегратором.

Отбор проб не является частью метода, изложенного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].

Очень важно, чтобы в лабораторию поступали представительные пробы, которые в процессе хранения и транспортирования не были испорчены или изменены.

От представительной пробы, поступившей в лабораторию, отбирают лабораторную пробу массой не менее 200 г. Пробу хранят в условиях, исключающих ее порчу и изменение состава.

Доводят температуру пробы до комнатной. Удаляют жировую ткань и несъедобные части пробы.

Измельчают лабораторную пробу с помощью устройства (см. 6.3). При этом следят за тем, чтобы температура пробы не превышала 25°С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее не менее двух раз.

Приготовленную пробу помещают в герметично закрываемую емкость. Закрывают и хранят так, чтобы не допустить порчи и изменения ее состава.

При необходимости пробу хранят при температуре менее минус 18°С.

Анализ пробы проводят как можно быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.

Примечание — Для контроля повторяемости результатов (см. 11.2) проводят два параллельных определения в соответствии с 9.1-9.6.

Параллельно с анализом раствора (или серии растворов), полученного из анализируемой пробы (или нескольких анализируемых проб), проводят анализ раствора, полученного из пробы, заведомо не содержащей хлорамфеникол (контрольная проба), и раствора, полученного из пробы, в которую добавлен хлорамфеникол в количестве 10 мкг/кг (контрольная проба с внесенным хлорамфениколом).

9.2 Подготовка части пробы для анализа

В конической колбе вместимостью 100 см взвешивают 10 г ( m ) измельченной анализируемой пробы (см. раздел 8) с точностью 0,1 г.

9.3 Приготовление экстракта

Добавляют 40,0 см воды и энергично перемешивают в течение 3 мин с помощью лабораторного гомогенизатора (см. 6.4).

Общий объем образующейся водной фазы ( ) равен 40,0 см плюс объем воды, содержащейся в части пробы для анализа (обычно в 10 г пробы содержится примерно 7,5 см воды).

Гомогенат фильтруют через бумажный фильтр (см. 6.5).

9.4 Твердофазная экстракция

Переносят 20 см полученного фильтрата ( ) в экстракционный патрон (см. 6.6).

Через (15±2) мин элюируют хлорамфеникол с помощью 70 см дихлорметана (см. 5.3). Выпаривают органическую фазу до объема примерно 1 см на водяной бане (см. 6.7) в слабом потоке азота (см. 5.2) или с помощью ротационного вакуумного испарителя (см. 6.7).

С помощью примерно 10 см дихлорметана (см. 5.3) переносят остаток в центрифужную пробирку (см. 6.8).

Осторожно выпаривают досуха.

К остатку добавляют 400 мм воды ( ) и 2,0 см толуола (см. 5.4) и перемешивают с умеренной интенсивностью в течение 1 мин на смесителе Вортекс (см. 6.9) с частотой вращения примерно 700 мин .

Центрифугируют в течение 5 мин на центрифуге (см. 6.10) с радиальным ускорением 1000 g.

Пипеткой отбирают как можно больше органической фазы и отбрасывают ее.

Добавляют 1,5 см толуола и перемешивают с умеренной интенсивностью в течение 1 мин на смесителе Вортекс (см. 6.9) с частотой вращения примерно 700 мин .

Центрифугируют в течение 5 мин на центрифуге (см. 6.10) с радиальным ускорением 1000 g.

Пипеткой отбирают как можно больше органической фазы и отбрасывают ее.

Микропипеткой (см. 6.11) переносят 300 мм водной фазы в подходящий сосуд.

9.6 Хроматографический анализ

9.6.1 Условия хроматографирования

от 0,005 до 0,010 единиц оптической плотности, что соответствует полной шкале самописца;

источник

СТАЙЛАБ предлагает тест-системы для определения левомицетина (хлорамфеникола) в молоке в соответствии с ГОСТ Р 52842-2007 (ИСО 18330:2003), сухом молоке, масле, сыре, твороге, молочных продуках (кефире, сметане, йогурте, йогурте с фруктами), меде, пчелином маточном молочке, креветках, рыбной муке, мясе, яйцах по МУК 4.1.3535-18, сыворотке крови/плазме, моче, комбикормах, ферментах, вине и виноградном соке.

Иммунохроматографический метод анализа, тест-полоски
9268 Сухое молоко с содержанием хлорамфеникола 0,13 мкг/кг, 17 мл
9267 Сухое молоко с содержанием хлорамфеникола 0,34 мкг/кг, 17 мл
9269 Сухое молоко с содержанием хлорамфеникола менее 0,015 мкг/кг, 17 мл, для отрицательного контроля
S-4032 cтандарт хлорамфеникола SPEX
Чистые вещества и стандарты сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов для анализа в соответствии с ГОСТ 54904-2012

Левомицетин (хлорамфеникол, хлоромицетин) – это антибиотик широкого спектра действия. Он обладает бактериостатическим действием и эффективен против возбудителей таких заболеваний, как дизентерия, брюшной тиф, пневмония, газовая гангрена, сибирская язва бактерий рода Yersinia (возбудители иерсиниоза, псевдотуберкулеза и чумы) и многих других опасных микроорганизмов. Хлорамфеникол очень хорошо растворяется в жирах и в значительных количествах выделяется с молоком. Его молекула имеет небольшие размеры, и это, вместе с жирорастворимостью, позволяет ему легко проникать во все ткани тела, в том числе, в мозг.

ВОЗ рекомендует использовать масляную суспензию хлорамфеникола в качестве первой линии терапии менингита в странах с низким уровнем дохода. В форме мазей для наружного использования он применяется при фурункулезе и других кожных заболеваниях, а также при ранениях. Многие лечат с помощью левомицетина пищевые токсикоинфекции («пищевые отравления»). Согласно источникам, хлорамфеникол проявляет активность в отношении некоторых крупных вирусов. При этом микроорганизмы очень медленно вырабатывают резистентность к нему, потому левомицетин остается очень эффективным антибиотиком.

В сельском хозяйстве и ветеринарии левомицетин применяется для лечения животных и птицы, больных желудочно-кишечными заболеваниями, в том числе, кокцидиозом, который вызывают паразиты. Также его используют для лечения заболеваний дыхательных путей.

Впервые хлорамфеникол выделили в 1947 году из культуры почвенного микроорганизма Streptomyces venezuelae. В клинической практике он используется с 1949 года. Позднее левомицетин научились синтезировать искусственным путем, и в настоящее время его получают именно таким способом.

В России хлорамфеникол входит в список жизненно необходимых и важнейших лекарственных препаратов и применяется в животноводстве и ветеринарии. В США левомицетин не выпускается для перорального употребления с 1991 года. В странах Евросоюза использование этого средства в животноводстве запрещено. Рекомендации применять хлорамфеникол только для лечения тяжелых заболеваний, запреты на его использование в животноводстве или необходимость контролировать содержание левомицетина в пищевых продуктах связаны с побочными эффектами этого средства, возникающими при хроническом воздействии на человека. Одним из таких эффектов являются реакции гиперчувствительности вплоть до анафилактического шока. Но чаще они выражаются в крапивнице и других кожных проявлениях, особенно при использовании мазей с левомицетином.

Левомицетин метаболизируется в печени с образованием глюкоронида хлорамфеникола – неактивного соединения. В этом виде он выводится почками. Хлорамфеникол ингибирует активность одного из ферментов печени, участвующего в обмене стероидов и некоторых других соединений, а также в нейтрализации токсичных веществ, что нарушает работу печени. В некоторых случаях левомицетин вызывать почечные кровотечения. Хлорамфеникол долгое время остается в организме животных и в пищевых продуктах, в том числе, в мясе и молоке.

Длительное употребление левомицетина в высоких дозировках может вызывать желудочно-кишечные расстройства, раздражение слизистых оболочек рта и желудочно-кишечного тракта, а также возникновение язв на них. Кроме того, он подавляет микрофлору кишечника, что часто приводит к расстройствам пищеварения или вторичной грибковой инфекции.

Самые опасные эффекты хронического употребления левомицетина связаны с его воздействием на кроветворную систему. Он вызывает апластическую анемию (атрофию кроветворения): неизлечимое заболевание, вызванное повреждением клеток костного мозга. При ней снижается количество всех трех типов клеток крови: лейкоцитов, эритроцитов и тромбоцитов. Это редкое осложнение, и при употреблении левомицетина оно чаще всего возникает, если это средство применяли перорально. К другим осложнениям со стороны кроветворной системы относится подавление работы костного мозга, а также лейкемия («рак крови»). Чаще всего такая реакция возникает у детей, причем риск ее возникновения увеличивается с увеличением длительности употребления левомицетина.

Дозы левомицетина, способные вызывать побочные эффекты, в том числе, апластическую анемию, до сих пор не определены. Поэтому в странах Евросоюза использование левомицетина при производстве пищевых продуктов животного происхождения запрещено. Минимальный предел чувствительности методов анализа, с помощью которых в Евросоюзе допускается проводить определение левомицетина (хлорамфеникола) в пище составляет 0,3 мкг/кг.

Согласно гигиеническим требованиям к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, принятым в Российской Федерации и странах Таможенного Союза, в соответствии с Техническим Регламентом Таможенного Союза ТР ТС 021/2011 («О безопасности пищевой продукции») содержание левомицетина (хлорамфеникола) в яйцах, мясе и других продуктов не допускается (должно быть менее 0,01 мг/кг, или 10 мкг/кг). Такие же нормы установлены для молочных продуктов Техническим Регламентом Таможенного Союза ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции». С 1 июля 2015 года, согласно ТР ТС 033/2013, максимально допустимое содержание левомицетина в молоке не должно превышать 0,0003 мг/кг (0,3 мкг/кг), что соответствует также нормам Евросоюза. С актуальными законодательными нормативами можно ознакомиться на сайте compact24.com.

Остаточные количества левомицетина (хлорамфеникола) в пищевых продуктах можно определять методами радиоиммуного анализа и жидкостной хроматографии высокого давления. Однако данные методы реализуются на дорогостоящем оборудовании и занимают длительное время. Кроме того, радиоиммунный метод анализа предполагает использование радиоактивных материалов, а хроматографические методы требуют квалифицированного обслуживания и трудоемки. Микробиологические методы определения антибиотиков, в том числе, левомицетина, просты и дешевы, но недостаточно специфичны, поскольку многие микроорганизмы чувствительны к различным антибиотикам.

Для скрининга и в рутинной лабораторной практике широко применяют иммуноферментный метод анализа. Например, с сентября 1998 г. в Германии ИФА является официальным методом скрининга остатков левомицетина в молоке; см.§ 35 LMBG, 01.00 68. В Белоруссии утверждены МУК 10-1-5/118/В от 18.08.2003 по контролю левомицетина в молоке, сухом молоке, яйцах и мясе с помощью тест-системы RIDASCREEN® Chloramphenicol. В России метод иммуноферментного анализа для определения левомицетина в пищевых продуктах утвержден МУК 4.1.1912-04.

источник

ГОСТ Р ИСО 13493-2005 Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

Текст ГОСТ Р ИСО 13493-2005 Мясо и мясные продукты. Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ISO 13493:1998 Meat and meat products — Determination of chloramphenicol content — Method using liquid chromatography (IDT)

Москва Стандартинформ 2006

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПП Россельхозакадемии) на основе собственно аутентичного перевода, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК116 «Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 декабря 2005 г. № 314-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13493:1998 «Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Метод жидкостной хроматографии» (IS013493:1998 «Meat and meat products — Determination of chloramphenicol content — Method using liquid chromatography»). Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2004 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных (региональных) стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Б

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) с помощью жидкостной хроматографии

Method for determination of chloramphenicol content using liquid chromatography

Настоящий стандарт устанавливает метод определения с помощью жидкостной хроматографии содержания хлорамфеникола в мышечной ткани мяса, включая мясо птицы, где массовая доля хлорамфеникола составляет не менее 6,5 мкг/кг.

Данный метод неприменим к испорченным образцам.

Примечание — Настоящий стандарт допускается применять для определения содержания хлорамфеникола во всех видах мяса и мясопродуктов. Однако межлабораторные испытания по установлению точности метода были проведены только на образцах мышечной ткани.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ИСО 3100-1:1991 Мясо и мясные продукты. Методы отбора и подготовки образцов. Часть 1. Отбор образцов

ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание хлорамфеникола в мясе и мясных продуктах: Массовая доля хлорамфеникола, измеренная с помощью метода, установленного в настоящем стандарте.

Примечание — Содержание хлорамфеникола выражают в микрограммах на килограмм.

Хлорамфеникол из пробы экстрагируют водой. Экстракт фильтруют и полученный водный раствор очищают от липофильных компонентов методом твердофазной экстракции. Хлорамфеникол элюируют с экстракционного патрона дихлорметаном. Органический растворитель выпаривают и остаток очищают с помощью жидко-жидкостной экстракции в системе вода-толуол. Хлорамфеникол определяют методом обращенно-фазной хроматографии с детектированием в ультрафиолетовой (УФ) области спектра.

При отсутствии специальных указаний используют реактивы только признанных аналитических марок.

5.1 Вода должна соответствовать требованиям квалификации не ниже 3-й степени чистоты согласно ИСО 3696. Вода не должна содержать органические примеси.

5.2 Азот, пригодный для выпаривания растворителей.

5.5 Ацетатный буфер, с (CH3CO2Na) = 0,01 моль/дм 3 , pH = 4,3.

Растворяют 0,82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см 3 воды. С помощью рН-метра (6.1) доводят pH до 4,3 добавлением раствора уксусной кислоты массовой долей 50 %. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 . Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6 Ацетонитрил для УФ спектроскопии.

К 250 см 3 ацетонитрила (5.6) добавляют 750 см 3 ацетатного буфера (5.5) и тщательно перемешивают.

Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр 0,22 мкм (6.2) и дегазируют.

5.8 Основной раствор хлорамфеникола массовой концентрации 100 мкг/см 3 .

Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0,1 мг и переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Добавляют метанол до метки и перемешивают.

Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.

5.9 Стандартные растворы хлорамфеникола.

Пипеткой вносят 5,0 см 3 основного раствора (5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Разбавляют водой до метки и перемешивают. Разбавляют 1,0,2,0,5,0 и 15,0 см 3 этого раствора до 100 см 3 для получения четырех стандартных растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно 0,05; 0,10; 0,25 и 0.75 мкг/см 3 .

Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

6.2 Мембранный фильтр с малым мертвым объемом и размером пор 0,22 мкм.

6.3 Механическое или электрическое устройство, пригодное для измельчения образца.

В качестве такого устройства может быть использован высокоскоростной ротационный куттер или мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.

6.4 Лабораторный гомогенизатор (например гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс) 1 *.

6.5 Фильтровальная бумага обеззоленная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.

Примечание — Например, можно использовать Ватман 414

6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см 3 с диатомитовой землей, которая задерживает липофильные компоненты из водных растворов.

Примечание — Можно использовать, например, картриджи Extrelut® производства фирмы Merck, Дармштадт, Германия (№ 11737) 1 >.

6.7 Водяная баня или нагревательный блок, позволяющие поддерживать температуру (40 ± 1) °C и имеющие устройство для выпаривания потоком азота (5.2), или ротационный вакуумный испаритель.

6.8 Центрифужные пробирки вместимостью 25 см 3 .

6.9 Смеситель для пробирок типа Вортекс, обеспечивающий частоту вращения примерно 700 мин -1 .

6.10 Центрифуга, обеспечивающая радиальное ускорение примерно 1000 д.

6.11 Микропипетки вместимостью 300 мм 3 .

Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этой продукции.

6.12 Жидкостной хроматограф, оборудованный:

— насосом постоянного потока;

— хроматографической колонкой внутренним диаметром 3 мм, длиной 20 см, заполненную обращенной фазой С8 или С18 с размером частиц 5 мкм, или другой колонкой с эквивалентными характеристиками;

— детектором УФ/ВИД, обеспечивающим измерение при длине волны 285 нм, если возможно — диодно-матричный детектором (используется для подтверждения обнаружения хлорамфеникола);

— самописцем с регулируемым диапазоном измерения или интегратором.

Отбор образцов не является частью метода, изложенного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора образцов приведен в ИСО 3100-1.

Очень важно, чтобы в лабораторию поступали представительные образцы, которые в процессе хранения и транспортирования не были испорчены или изменены.

От представительного образца, поступившего в лабораторию, отбирают для анализа образец массой не менее 200 г. Образец хранят 8 условиях, исключающих его порчу и изменение состава.

Доводят температуру образца до комнатной температуры. Удаляют жировую ткань и несъедобные части образца.

Измельчают образец с помощью устройства (6.3). При этом необходимо следить за тем, чтобы температура образца не превышала 25 °C. При использовании мясорубки образец пропускают через нее не менее двух раз.

Приготовленный образец помещают в герметично закрываемую емкость. Закрывают и хранят так, чтобы не допустить порчи и изменения его состава.

В случае необходимости образец хранят при температуре ниже минус 18 °C.

Анализ образца проводят как можно быстрее, но не позднее 24 ч после измельчения.

Примечание — Для контроля повторяемости результатов (см. 11.2) проводят два параллельных определения в соответствии с 9.1—9.6.

Параллельно с анализом раствора (или серии растворов), полученного из испытуемого образца, проводят анализ раствора, полученного из образца, заведомо не содержащего хлорамфеникол (образец-бланк), и раствора, полученного из образца, в который добавлен хлорамфеникол в количестве 10 мкг/кг (образец-бланк с внесенным хлорамфениколом).

В конической колбе вместимостью 100 см 3 взвешивают 10 г (т) измельченного образца (8) с точностью 0,1 г.

Добавляют 40,0 см 3 воды и энергично перемешивают в течение 3 мин с помощью лабораторного гомогенизатора (6.4).

Общий объем образующейся водной фазы (Vi) равен 40,0 см 3 плюс объем воды, содержащейся в пробе (обычно в 10 г пробы содержится примерно 7,5 см 3 воды).

Гомогенат фильтруют через бумажный фильтр (5).

9.4 Твердофазная экстракция

Переносят 20,0 см 3 фильтрата (У2) в экстракционный патрон (6.6).

Через (15 ± 2) мин элюируют хлорамфеникол с помощью 70 см 3 дихлорметана (5.3). Выпаривают органическую фазу до объема примерно 1 см 3 на водяной бане (6.7) в слабом потоке азота (5.2) или с помощью ротационного вакуумного испарителя (6.7).

С помощью примерно 10 см 3 дихлорметана (5.3) переносят остаток в центрифужную пробирку (6.8). Осторожно выпаривают досуха.

9.5 Жидко-жидкостная экстракция

К остатку добавляют 400 мм 3 воды (У3) и 2,0 см 3 толуола (5.4) и перемешивают с умеренной интенсивностью в течение 1 мин на смесителе Вортекс (6.9) с частотой вращения примерно 700 мин -1 .

Центрифугируют в течение 5 мин на центрифуге (6.10) с радиальным ускорением 1000 д.

Пипеткой отбирают как можно больше органической фазы и отбрасывают ее.

Добавляют 1,5 см 3 толуола и перемешивают с умеренной интенсивностью в течение 1 мин на смесителе Вортекс (6.9) с частотой вращения примерно 700 мин -1 .

Центрифугируют в течение 5 мин на центрифуге (6.10) с радиальным ускорением 1000 д. Пипеткой отбирают как можно больше органической фазы и отбрасывают ее.

Микропипеткой (6.11) переносят 300 мм 3 водной фазы в подходящий сосуд.

9.6 Хроматографический анализ

9.6.1 Условия хроматографирования

Скорость бумаги самописца

Объемная скорость потока подвижной фазы (5.7) Объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф

от 0,005 до 0,010 единиц оптической плотное ти, что соответствует полной шкале само писца

Примечание — Инжектируемый объем и объемная скорость потока зависят от размеров колонки.

После стабилизации системы жидкостного хроматографа (6.12) инжектируют растворы, полученные из образца-бланка и образца-бланка с внесенным хлорамфениколом, четыре стандартных раствора хлорамфеникола (5.9), раствор, приготовленный из испытуемого образца по 9.5, и снова стандартные растворы хлорамфеникола (5.9).

На хроматограммах образцов проверяют наличие сигнала на участке, соответствующем времени удерживания хлорамфеникола.

Измеряют высоты или площади хроматографических пиков хлорамфеникола для испытуемого раствора и стандартных растворов хлорамфеникола.

Измеренные для стандартных растворов высоты или площади пиков должны линейно зависеть от содержания хлорамфеникола в этих растворах.

Примечание — С помощью диодно-матричного детектора может быть подтверждено обнаружение хлорамфеникола при его содержании в образце более 10 мкг/кг.

Содержание хлорамфеникола w, мкг/кг, в испытуемом образце рассчитывают по формуле

где h — высота или площадь пика в единицах длины или площади, измеренные для испытуемого раствора;

hs — высота или площадь пика, измеренные для одного из стандартных растворов (5.9);

р — содержание хлорамфеникола в стандартном растворе, мкг/см 3 ;

т — масса испытуемой пробы (9.2), г;

V, — объем водной фазы, полученной после гомогенизации по 9.3, см 3 = 40 см 3 * объем воды в пробе, взятой на испытание);

У2 — объем фильтрата (V2 = 20 см 3 ), перенесенного по 9.4 в экстракционный патрон, см 3 ;

У3 — объем воды (V3 = 400 мм 3 ), добавленной по 9.5 к сухому остатку, мм 3 .

Результат вычислений округляют до 0,1 мкг/кг.

Результат испытаний нельзя корректировать на открываемость. Открываемость должна быть указана в протоколе испытаний (12).

11.1 Межлабораторные испытания

Точность метода была установлена с помощью межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии с ИСО 5725-1 и ИСО 5725-2.

Результаты этой межлабораторной проверки опубликованы в [1]. Результаты этой проверки не могут быть распространены на области концентраций и на матрицы, отличные от указанных в настоящем стандарте.

Результаты другой межлабораторной проверки, приведенной в соответствии с ИСО 5725-1 и ИСО 5725-2, показывают, что открываемость для мяса, мяса птицы и мясных продуктов воспроизводима и равна примерно 55 %.

Абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных испытаний, выполненных за короткий промежуток времени одним методом для одного измельченного образца в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании, может превышать 2,1 мкг/кг не более чем в 5 % случаев при содержании хлорамфеникола в образце 10 мкг/кг.

Абсолютное значение разности результатов двух независимых единичных испытаний, выполненных одним методом для идентичного измельченного образца в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, может превышать 4,9 мкг/кг не более чем в 5 % случаев при содержании хлорамфеникола 10 мкг/кг.

В протоколе испытания необходимо указать:

— информацию, необходимую для полной идентификации образца;

— использованный метод отбора образцов (если известен);

— использованный метод испытаний с указанием ссылки на настоящий стандарт;

— условия проведения испытаний, не отраженные в настоящем стандарте или считающиеся неоднозначными, а также все имевшие место случаи, которые могут повлиять на результаты испытаний;

— полученный результат испытаний или два результата испытаний, если проводилась проверка повторяемости;

[1] Aerts M L, Keukens H.J., Werdmuller GA. Liquid Chromatographic Determination of Chloramphenicol Residues in Meat: Interlaboratory Study. J.AOAC, 72, (4), 1989, pp. 570—576

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам

Обозначение ссылочного международного стандарта

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1—91

Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, хлорамфеникол, левомицетин, жидкостная хроматография

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор АС. Черноусова Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано а набор 23.12.2005. Подписано в печать 19.01.2006. Формат 60 х 84 1 /«. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Усл. печ.л. 0,93. Уч.-изд-л. 0,65. Тираж 206 экэ. Зак. 29. С 2353.

ФГУП «Стандартинформ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gosUnfo.ru Набрано во ФГУП «Стандартинформ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «Стандартинформ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

источник

Среди ряда веществ, контаминирующих продовольственное сырье и пищевые продукты, особое место занимают антибиотики. Данные вещества применяются при лечении больных животных, используются в качестве кормовых добавок и препаратов для стимуляции роста. Остаточные количества антибиотиков часто обнаруживают в молоке и молочных продуктах, в пищевых продуктах животного происхождения вследствие нарушения режима профилактики и лечения животных, а также в результате несоблюдения времени выдержки перед забоем.

Наличие антибиотика в пищевом сырье может изменить ход технологического процесса и повлиять на качество выпускаемой продукции. Кроме того, антибиотики могут специально вноситься в молоко производителями (фальсификация антибиотиками) для предотвращения преждевременного его скисания. Далее с продуктами питания они могут поступать в организм человека и оказывать неблагоприятное влияние на здоровье. Длительное использование в пищу продуктов, содержащих остаточное количество антибиотиков, может приводить к неблагоприятным для человека последствиям: возникновению аллергических реакций, дисбактериозов, анафилактического шока, увеличению антибиотикоустойчивости микрофлоры в организме, что впоследствии затрудняет выбор антибактериальных препаратов для лечения различных воспалительных заболеваний. Одним из таких антибиотиков является левомицетин.

Для экспортирования продукции за рубеж необходимо соблюдать требования международного ветеринарного кодекса и директив ЕС относительно выполнения ветеринарно-санитарных норм и правил при выращивании, производстве, переработке, хранении, транспортировании и реализации продукции. По этим причинам использование антибиотиков должно находиться под строгим санитарно-ветеринарным и гигиеническим контролем. Методы, применяемые для контроля наличия данных препаратов в продовольственном сырье и пищевых продуктах, можно разделить на микробиологические, физико-химические и иммунологические. Микробиологические методы (агародиффузный «чашечный» метод) определения основаны на измерении диаметра участков торможения роста бактерий, чувствительных к данному антибиотику (зон ингибиции). Эти методы являются сравнительно простыми и дешевыми, однако отличаются недостаточной чувствительностью, специфичностью и воспроизводимостью результатов.

Предпочтительным для контроля продовольственного сырья является иммуноферментный метод анализа, который обладает высокой чувствительностью, точностью, специфичностью, быстротой проведения анализа. Для определения левомицетина используют тест-системы типа «Ридаскрин Хлорамфинекол» и «МАХ SIGNAL Хлорамфинекол». Чувствительность этих методов в зависимости от анализируемого продукта составляет 0,01–0,25 мкг/кг (яйца, молоко, рыба, мясо). Данный метод широко используется для проведения скрининговых исследований. В случае установления фактов отсутствия антибиотиков в сырье с помощью иммуноферментного метода, обнаружение их в готовой продукции исключено. Недостатком указанного метода является то, что в настоящее время он не применим для готовой продукции. Это связано с тем, что производимые за рубежом тест-системы предназначены только для определения антибиотиков в продовольственном сырье, так как нормирование антибиотиков в странах Евросоюза проводится по сырью. Еще один недостаток — большой процент ложноположительных результатов. В случае получения положительного отклика, наличие антибиотика или его отсутствие в анализируемой продукции необходимо подтверждать другими методами анализа.

Методы высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием также используются для контроля содержания остаточных количеств левомицетина и его метаболитов в продовольственном сырье и пищевых продуктах. Однако чувствительность данных методов недостаточно велика и составляет 6,5—10,0 мкг/кг.

Также следует отметить, что ни один из вышеперечисленных методов не распространяется на пищевые продукты для детского и специализированного питания (для беременных и кормящих женщин, диетическое, спортивное), БАДы и пищевые добавки, содержащие продукты животноводства.

В странах Европы, Японии, США содержание хлорамфеникола регламентируется на уровне минимальной чувствительности метода, которая составляет 0,3 мкг/кг. В Беларуси в соответствии с требованиями СанПиГН до недавнего времени наличие левомицетина в мясе, мясных изделиях, молоке и молочных продуктах, продуктах для детского питания также не допускалось в пределах применяемого метода определения. В связи с введением в действие технического регламента Таможенного союза (ТР ТС 033/2013) содержание левомицетина в продуктах питания было четко регламентировано (о декларировании соответствия продукции в рамках Таможенного союза с выдачей документов по Единой форме читать здесь). Так, в сыром молоке, сыром обезжиренном молоке, сырых сливках и во всей молочной продукции содержание левомицетина (хлорамфеникола) не допускается более 0,01 мг/кг, а для продукции детского питания на молочной основе установлены еще более жесткие нормативы, при которых содержание левомицетина (хлорамфеникола) не должно превышать допустимого уровня 0,0003 мг/кг.

В настоящее время высокоточным аналитическим методом контроля антибиотиков является метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (далее — ВЭЖХ/МС–МС). Этот метод позволяет качественно и количественно определять остаточное количество антибиотиков как в сырье, так и в готовой продукции. Кроме того, с помощью указанного метода возможно разделение и идентификация различных действующих веществ, относящихся к одной группе. Данный метод имеет хорошую воспроизводимость и надежность, а также позволяет обнаруживать левомицетин в продукции животноводства на уровне 0,2 мкг/кг. По этой причине ВЭЖХ/МС–МС признан арбитражным методом определения антибиотиков в сырье и продукции животноводства в странах Евросоюза и России. Однако в Республике Беларусь метод ВЭЖХ/МС–МС для определения антибиотиков не применялся из-за отсутствия метрологически аттестованной методики.

Учитывая все вышесказанное, возникла необходимость разработки унифицированной методики определения остаточных количеств левомицетина во всех группах пищевых продуктов, в составе которых используется животноводческое сырье, методом ВЭЖХ/МС–МС, который бы соответствовал санитарно-гигиеническим требованиями Республики Беларусь, Таможенного союза и Евросоюза.

Сотрудниками Научно-практического центра гигиены разработана и внедрена в практику методика, которая позволяет контролировать содержание остаточных количеств левомицетина в различных видах пищевой продукции на уровне 0,2 мкг/кг. Метод определения основан на извлечении левомицетина органическим растворителем, очистке экстракта методом твердофазной экстракции и хроматографическом разделении с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии в обращенно-фазовом варианте с масс-спектрометрическим детектированием.

В настоящее время проводится определение содержания остаточных количеств левомицетина методом ВЭЖХ/МС–МС в сырье и продукции животноводства, а также в продуктах для детского питания на мясной и молочной основе. Внедрение данного метода позволило успешно вести контроль безопасности продукции, производимой на территории Беларуси, ввозимой из-за рубежа, а также предназначенной для поставки на экспорт.

Методика метрологически аттестована в БелГИМ и утверждена должным образом МВИ МН 4790–2013 «Определение содержания остаточных количеств левомицетина в сырье животного происхождения и пищевых продуктах методом ВЭЖХ/МС–МС».

Е. ШУПИЛОВА, научный сотрудник; О. ШУЛЯКОВСКАЯ, кандидат химических наук, заведующая лабораторией химии пищевых продуктов РУП «Научно-практический центр гигиены»

источник

В процессе инспекции объектов Русского Агропромышленного Треста (РАПТ), о чем мы писали ранее, у наших коллег экологов из Ростовской области возникла идея проверить продукцию треста на содержание вредных веществ. В результате Химико-Экологическому Центру были предоставлены образцы вырезки свинины и свиного фарша производс
тва РАПТ. Было заявлено, что образцы приобретены в фирменной сети Гурман, торгующей мясной продукцией Русского Агропромышленного Треста, мясом и мясными изделиями Донской Мясной Компании, входящей в трест, и перерабатывающей мясо, произведенное на свинофермах треста.

В продукции недобросовестных производителей мяса можно обнаружить патогенные микроорганизмы, остатки антибиотиков, гормональные препараты, различные виды токсинов и токсичные элементы. Патогенные микроорганизмы могут вызывать инфекционные заболевания. Некоторые гормональные препараты, токсины и токсичные элементы могут накапливаться в организме и впоследствии вызывать серьезные болезни.

В первую очередь было решено вначале проверить образцы на содержание веществ и микроорганизмов, которые наиболее часто встречаются в продукции недобросовестных производителей. Вырезку мы проверили на содержание левомицетина и антибиотиков тетрациклиновой группы, а также определили количество воды в мясе. Свиной фарш мы проверили на содержание листерии, сальмонеллы, бактерии группы кишечной палочки (БГКП), количества мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ) и токсичных элементов – мышьяка, ртути, кадмия, свинца. К сожалению, содержание интересующих нас больше всего гормональных препаратов, используемых для ускорения роста мышечной массы – тренболона, кленбутерола, зеранола, рактопамина и др. по техническим причинам определить не удалось, но мы надеемся, что в недалеком будущем сможем это сделать.

В мясной вырезке содержание воды в норме, левомицетина в норме, содержание тетрациклинов превышает ПДК в 1.2 раза. Превышение небольшое, но недопустимое.

Наличие в мясе остаточного количества антибиотиков, превышающего ПДК, может быть вызвано двумя причинами. Первая: перед забоем животные не должны получать антибиотики в течение определенного времени – чаще всего 30-40 дней, для того, чтобы они были за это время выведены из организма. В целях экономии производитель не выдерживает это время и забивает раньше. Вторая причина: антибиотики тетрациклиновой группы используются не только как антибактериальное средство, но и как хороший стимулятор роста, сокращающий время открома животных до достижения убойной массы. Производитель на своем сайте пишет, что свиньи выращиваются по самым передовым технологиям, что значительно сокращает себестоимость продукции и делают ее конкурентной. Может быть, в рамках этих передовых технологий на свинофермах РАПТа используют тетрациклины в качестве стимулятора роста.

Тетрациклины представляют собой группу антибиотиков широкого спектра антибактериального действия. Часто используются в животноводстве, в том числе для лечения бронхопневмонии, дизентерии, гастроэнтерита, алиментарной токсической диспепсии, сепсиса, инфекционных болезней мочеполовых путей, кокцидиоза, пуллороза, пастереллеза и других болезней. Кроме того, как уже было сказано, тетрациклины являются эффективными стимуляторами роста мышечной массы животных.

Существенно, что потребление человеком продуктов, содержащих остаточные количества тетрациклинов, угнетает микрофлору кишечника, снижает сопротивляемость организма и повышает устойчивость патогенных микроорганизмов, может спровоцировать дисбактериоз, вторичные грибковые инфекции, проявления аллергического характера, вызвать тошноту, рвоту, расстройства функции кишечника, изменения слизистых оболочек желудочно-кишечного тракта. Особенно чувствительны к препаратам тетрациклиновой группы беременные, дети раннего возраста, лица, страдающие болезнями печени и почек. Тетрациклины — вещества, обладающие тератогенным — уродующим плод – эффектом, поэтому они особенно опасны для беременных. Выраженные побочные явления, характерные для препаратов тетрациклиновой группы, привели к необходимости контроля их остаточного количества в продовольственном сырье и продуктах питания.

Согласно действующим нормативам, содержание тетрациклина в мясе и молочных продуктах не должно превышать 10 мкг/кг. Около десяти лет назад норма была в 10 раз выше, но по результатам исследований Главным Санитарным Врачом России было принято решение значительно снизить норму содержания.

В свином фарше содержание патогенных организмов, в том числе листерии и сальмонеллы не обнаружено, БККП (колиформы) не обнаружены, а вот КМАФАнМ превышает норму в полтора раза.

Определение КМАФАнМ — количества мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов -относится к оценке численности группы санитарно-показательных микроорганизмов. В составе КМАФАнМ представлены различные таксономические группы микроорганизмов – бактерии, дрожжи, плесневые грибы. Их общая численность свидетельствует о санитарно-гигиеническом состоянии продукта, степени его обсемененности микрофлорой. Увеличение КМАФАнМ говорит о размножении микроорганизмов, в числе которых могут оказаться патогены и микроорганизмы, вызывающие порчу продукта (например, плесени). Повышенное КМАФАнМ представляет угрозу для здоровья людей из группы риска – детей, пожилых, больных. Одна и та же пища с повышенным КМАФАнМ здоровому человеку может не принести вреда, а у людей из группы риска может вызвать расстройство желудочно-кишечного тракта или спровоцировать другие недуги.

Превышение в полтора раза КМАФАнМ в свином фарше, произведенном РАПТом, может свидетельствовать о некачественном сырье, несоблюдении санитарных норм при приготовлении или нарушении условий хранения продукции.

Содержание мышьяка, ртути и кадмия оказалось в норме, а содержание свинца превышает ПДК в полтора-два раза (с учетом погрешности измерений).

Свинец является отравляющим веществом, накопление которого влияет на целый ряд систем организма и которое особенно вредно для детей младшего возраста. Свинец является канцерогеном и тератогеном (уродующим плод). Вызывает рак поджелудочной железы и других органов. Отравление малыми дозами соединений свинца приводит к следующим недугам: повышение артериального давления, развитие атеросклероза, нефропатия, прогрессирующая почечная недостаточность, развитие синдрома сатурнизма, ухудшение подвижности сперматозоидов и способности к оплодотворению, снижение потенции и другие заболевания. Свинец вызывает слабоумие у детей. По оценкам ВОЗ, воздействие свинца в детском возрасте является одним из факторов, вызывающих ежегодно порядка 600 000 новых случаев развития у детей нарушений умственной деятельности. По оценкам ВОЗ, воздействие свинца вызывает 143 000 смертей в год. В организме свинец попадает в мозг, печень, почки и кости. Со временем свинец накапливается в организме, особенно в зубах и костях. Не существует какого-либо известного уровня воздействия свинца, который считается безопасным.

Незначительные количества соединений свинца могли попасть в фарш случайным образом во время приготовления, либо, что представляется более вероятным, свинец попал в организмы выращиваемых животных вместе с кормом. Последнее прежде всего означает, что при откроме используются некачественные корма. Ведь если там есть свинец, значит, там могут быть и другие токсичные примеси, и не только неорганические.

Существует представление, которое редко кто подвергают сомнению, что некачественная пища является причиной болезней и сокращения жизни, и наоборот, кто потребляет качественную «здоровую» пищу, тот живет и дольше, и здоровее. «Нездоровость» некачественной пищи во многом определяется наличием в ней в небольших количествах вредных примесей – тяжелых металлов, токсинов, органических и неорганических канцерогенов. Если употребить такую пищу всего лишь несколько раз, никакого вреда здоровью не будет, так как токсичных веществ в ней слишком мало, чтобы вызвать нарушение организма. Но если употреблять такую пищу постоянно, а небогатые граждане, увы, именно так и вынуждены делать, альтернатива им недоступна, то микропримеси токсичных веществ годами накапливаются в тканях организма, и, достигая критического значения, начинают деструктивно воздействовать на организм. Вызывают прямо или провоцируют самые разнообразные заболевания, очень часто онкологические. Поэтому очень важно следить, что вредных примесей в продуктах питания было как можно меньше.

По результатам проведенных исследований Химико-Экологический Центр обратится в ростовское отделение Роспотребнадзора с просьбой провести проверку производимого Русским Агропромышленным Трестом мяса и мясной продукции на содержание вредных веществ.

Вывод. В представленных Химико-Экологическому Центру образцах свиной вырезки и свиного фарша выявлено небольшое превышение ПДК тетрациклинов, свинца и КМАФАнМ. Содержание левомицетина, листерии, сальмонеллы и бактерий круп кишечной палочки (колиформы) не обнаружено. Содержание ртути, мышьяка и кадмия в пределах нормы. Небольшие количества такого мяса опасности для здоровья не представляют, но есть такое мясо постоянно не рекомендуется.

источник

Исключить антибиотики из меню.

Применение антибиотиков при производстве мяса, мясных продуктов, рыбы.

Девиз Всемирного дня защиты прав потребителей в 2016г – «Исключить антибиотики из меню». О пользе и вреде антибиотиков не устают спорить: с одной стороны они спасали и продолжают спасать жизнь людям, с другой — являются сильнейшим аллергеном и уничтожают в организме человека наряду с патогенной микрофлорой и всю полезную. В связи с тем, что антибиотики стали использовать повсеместно в животноводстве, птицеводстве и при выращивании рыбы, количество вредных веществ, попадающих в организм, бесконтрольно увеличивается. В целях предотвращения глобальной угрозы для здоровья населения Международная организация по защите прав потребителей призывает убедить продовольственные компании изменить политику в отношении использования антибиотиков.

В большинстве случаев связывают попадание антибиотиков в пищевые продукты с широким применением лечебных, лечебно-профилактических и ростостимулирующих средств для сельскохозяйственных животных и птицы, а также с несанкционированным использованием антибиотиков для удлинения сроков хранения продуктов питания. В настоящее время большую актуальность приобретает вопрос о безопасности животноводческой продукции. Исследования показывают, что пищевые продукты в зависимости от качества сырья и технологии его переработки могут содержать различные ксенобиотики, в том числе антибиотики. Ученые выяснили, в каких продуктах питания антибиотики встречаются чаще всего: мясо, молоко, рыба, яйца.

Мясо. Антибиотики есть в мясе, т.к. и животных и птиц лечат, как и людей, тоже антибиотиками. Более того, животным делают инъекции в период бурного роста и затем дают лекарственные препараты с кормами и витаминные комплексами в качестве профилактики от болезней. Для того чтобы вывести антибиотики из мяса, существует простой способ-до убоя животное надо выдержать 7−10 дней без препаратов. Антибиотики — не тяжелые металлы, они не накапливаются в организме. Однако гарантии, что крупные хозяйства придерживаются этого правила нет. Точно также мясо, купленное на базаре у крестьян и фермеров, не будет гарантированно чистым. В селах также лечат животных антибиотиками и могут давать им такие же лекарственно-витаминные добавки. Важно знать, что если этот препарат остался в организме животного, то больше всего его в печени и почках.

В результате термической обработки в мышечной ткани животных и птицы значительно снижается содержание антибиотиков. В основном из мышечных волокон лекарственный препарат вместе с мышечным соком переходит в бульон, часть препарата разрушается под действием высоких температур. По сравнению с исходным количеством после варки остается от 5,9% (гризин в мясе птицы) до 11,7% (левомицетин в мясе птицы) антибиотиков в мышечной ткани. В бульон переходит около 70% первоначального содержания антибиотиков. Приблизительно 20% от исходного количества антибиотиков разрушается в результате проварки, либо переходит в метаболиты, которые микробиологическим методом не определяются. Бульон после варки должен быть уничтожен, так как содержит около 70% первоначального содержание антибиотика.

Рыба, морепродукты. Еще одна категория продуктов, которые подвергаются воздействую антибиотиков — морепродукты. Им даже устраивают купание в левомицетине. Поэтому во избежание опосредованной антибиотикотерапии надо, по возможности, выбирать рыбу и креветки, выловленные в открытом водоеме, а не выращенные в питомниках.

Яйца. Если кур лечат и спасают от инфекций антибиотиками, то естественно эти вещества проникают и в яйца. Но по новой методике несушкам могут давать большие дозы препарата не только для профилактики, в результате антибиотики не успевают выводиться из организма птицы и попадают в яйца. Яйца, содержащие повышенные дозы препарата, меньше подвергаются воздействию микроорганизмов и дольше сохраняются. Куринные яйца можно заменить на перепелиные, которые по питательной ценности ничуть не уступают «большому собрату». Но зато перепела устойчивы к инфекционным заболеваниям и не нуждаются в таком большом количестве лекарственных препаратов.

Тот факт, что остаточные количества антибиотиков обнаруживаются в сырье и продуктах животного происхождения, может свидетельствовать о нарушении существующих инструкций по их применению.

Подавляя развитие патогенных микроорганизмов и определенным образом стимулируя защитные силы животного организма, антибиотики показали высокую эффективность действия при лечении и профилактике многих заболеваний сельскохозяйственных животных. Антибиотические вещества оказались наиболее эффективными лечебными средствами при лечении более 60 тяжелых бактериальных, грибковых и некоторых паразитарных заболеваний крупного и мелкого рогатого скота, верблюдов, оленей, лошадей, домашних птиц, пушных зверей, прудовых рыб, пчел и шелкопрядов. Из антибиотиков наиболее успешно в ветеринарии используются: стрептомицин, тетрациклины, синтомицин, неомицин, эритромицин, олеандомицин, тилозин, противогрибковые препараты — нистатин, леворин, гигромицин.

Помимо применения в ветеринарии, антибиотические вещества используются для стимуляции роста сельскохозяйственных животных. Ежедневные добавки в корм поросятам и цыплятам небольших порций азотобактера очень заметно ускоряют рост и увеличивают привесы животных (на 15 — 20 и 15—30% соответственно) по сравнению с контрольными. Практическое использование антибиотиков в качестве добавок в корм сельскохозяйственных животных впервые начало широко применяться в 50-е годы. Помимо стимуляции роста, антибиотики способствуют повышению аппетита животных и лучшему использованию питательных веществ корма, что дает возможность сократить расходы корма до 10 — 20% на единицу привеса.

Одной из важнейших мер, принимаемых для хорошего сохранения пищевых продуктов, является борьба с развитием микроорганизмов. Для этой цели применяются консервирование, сквашивание, кипячение, замораживание продуктов, что изменяет их свойства и значительно снижает пищевую ценность. Применение антибиотиков, обладающих мощным антибактериальным действием и сравнительно малой токсичностью для организма человека, позволяет сохранять пищевые продукты без потери их питательной ценности. При испытании их действия на различные микроорганизмы, выделенные из испорченного мяса, антибиотики подавляли развитие 70— 80% штаммов.

Антибиотики используют для консервации мяса, рыбы, птицы. Сохранение свежего мяса, рыбы и птицы затруднено из-за того, что эти продукты — идеальная среда для развития микроорганизмов. Антибиотик скармливают животным непосредственно перед убоем или вводят его под давлением в сонную артерию сразу же после убоя. Это позволяет увеличить срок хранения свежего мяса до 2—3 суток и улучшить его внешний вид, запах, окраску. Эффективно также опрыскивание разделанных и охлажденных говяжьих туш раствором антибиотика. Добавка антибиотика удлиняет срок хранения мясного фарша.

Применение антибиотиков позволяет значительно удлинить сроки хранения свежей рыбы (особенно при длительной транспортировке). Рыбу погружают в раствор антибиотика (концентрация 5—100 мг/л) на 1-5 мин или в охлажденную морскую воду (1 — 1,5 °С), содержащую 2 мг/л антибиотика. Увеличиваются также сроки хранения рыбы при содержании ее на дробленом льду, содержащем 1-2 мг/л хлортетрациклина. Подобные методы (погружение в раствор антибиотика или хранение на льду с антибиотиком) применяют для удлинения сроков хранения птицы. В отдельных случаях сроки хранения удается увеличить в 2 — 3 раза.

Во всех случаях применения антибиотиков для консервирования пищевых продуктов необходимо учитывать возможность попадания их в небольших количествах в организм человека. Показано, что в 200 г консервированного мяса (с применением антибиотика) содержится примерно 1/1000 часть суточной лечебной дозы препарата. Поэтому необходимо обращать особое внимание на удаление антибиотиков перед окончательным приготовлением пищевых продуктов. Кроме того, в пищевой промышленности желательно использовать антибиотики, не применяющиеся в лечебных целях.

В течение многих лет антибиотики используют как стимуляторы роста сельскохозяйственных животных и птицы, как средства борьбы с заболеваниями растений и посторонней микрофлорой в ряде бродильных производств, как консерванты пищевых продуктов. Механизм стимулирующего действия антибиотиков также не до конца выяснен. Предполагают, что стимулирующий эффект низких концентраций антибиотиков на организм животного связан с двумя факторами: воздействие на микрофлору кишечника и непосредственное влияние на организм животного.

Применение антибиотиков в пищевой промышленности позволяет снизить длительность термообработки продуктов питания при их консервировании. Используемые антибиотики воздействуют на клостридиальные и термофильные бактерии, устойчивые к нагреванию.

Вред антибиотиков в продуктах питания можно снизить путем уменьшения пассивного приема антибиотиков. Покупайте продукцию животного происхождения (мясо, рыба, птица. яйца) у проверенных надежных производителей, которые по своему технологическому циклу не применяют антибиотики. Выбирайте продукты тщательным образом. Обращайте внимание на сроки годности, чем меньше применяют антибиотиков, тем меньше сроки годности. Промываие мяса снижает уровень препаратов, после замораживания количество снижается.

Согласно требований технических регламентов Таможенного союза (ТР ТС 021/2011, ТР ТС 034/2013), продукты убоя и мясная продукция, находящиеся в обращении на таможенной территории Таможенного союза в течение установленного срока годности, при использовании по назначению должны быть безопасны. В технических регламентах таможенного союза установлены максимально-допустимые уровни для 56 антибиотиков.

Максимальные допустимые уровни остатков ветеринарных (зоотехнических) препаратов, стимуляторов роста животных (в том числе гормональных препаратов), лекарственных средств (в том числе антибиотиков), содержание которых в продуктах убоя и мясной продукции контролируется в соответствии с информацией об их использовании, предоставляемой изготовителем (поставщиком) при ввозе их на таможенную территорию Таможенного союза или при поставке продуктов убоя на переработку в установленном законодательством государства-члена порядке, должны соответствовать требованиям регламентов.

Ежегодно Роспотребнадзором по Республике Адыгея исследуется около 200 проб пищевых продуктов на содержание антибиотиков. Удельный вес выявления антибиотиков в мясе и мясной продукции составляет 0%.

Роспотребнадзором совместно с заинтересованными лицами, разрабатывается Стратегии развития государственной политики обеспечения качества и безопасности пищевой продукции, которые предусматривают:

— формирование единой информационной системы прослеживаемости продукции, в т.ч. сведений об использовании на всех стадиях пищевой сети антимикробных средств;

— организацию мониторинга за безопасностью пищевой продукции на наличие остатков антимикробных препаратов;

— сокращение использования антибиотиков широкого спектра действия, в первую очередь тетрациклиновой группы;

— разработку принципов по оценке риска для человека, связанного с наличием в продуктах антимикробных средств;

В связи с этим Роспотребнадзор в целях охраны здоровья человека будет и в дальнейшем отстаивать научно обоснованную позицию по снижению максимально-допустимых уровней остатков количеств антибиотиков в пищевых продуктах при разработке международных стандартов и совершенствовать систему контроля за из содержанием в пищевых продуктах.

источник

Читайте также:  Левомицетина натрия сукцинат инструкция по применению