Меню Рубрики

Как определить тетрациклин в молоке

Структурная формула тетрациклина (с сайта gastroscan.ru)

Молоко убивает

Тетрациклин — хорошая штука: добавление подобных ему антибиотиков в продукты питания увеличивает сроки их хранения, а обогащенный ими корм для животных и птицы стимулирует рост. Видимо, поэтому Роспотребнадзор ввел нормы содержания тетрациклина в пищевых продуктах на уровне 100 мкг/кг. Это в десять раз больше по сравнению с советскими нормами. Одно плохо — тетрациклин вреден для здоровья, и его использование даже в медицинских целях сейчас ограничено.

«По данным научных исследований, проведенных в России, предложены допустимые остаточные количества тетрациклина в продуктах питания на уровне 100 мкг/кг. Этот уровень обоснован как безопасный, не приводящий к увеличению риска развития заболеваний, ассоциированных с остаточными количествами тетрациклина в продуктах питания, в том числе среди наиболее чувствительных популяций населения», — говорится в сообщении Роспотребнадзора.

Тетрациклин — самый дешевый и один из самых опасных антибиотиков, обладающий широким спектром антибактериального действия. Согласно инструкции по применению, тетрациклин может вызывать гастрит и проктит, не говоря о понижении аппетита. Тетрациклин и другие препараты этого ряда могут повысить чувствительность кожи к действию солнечных лучей (фотосенсибилизация). В последнее время в связи с распространенностью тетрациклиноустойчивых штаммов микроорганизмов и частыми побочными явлениями применение тетрациклина в медицинских целях стало ограниченным.

Длительное использование в пищу продуктов, содержащих остаточные количества антибиотиков, может вызвать неблагоприятные для здоровья человека последствия — аллергические реакции, дисбактериоз, образование и передачу резистентных форм микробов. Согласно методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР в 1984 году, максимально допустимое суточное поступление антибиотиков в организм человека с продуктами питания не должно быть в пределах их чувствительности (для тетрациклина, пенициллина — это 0,01 ЕД на грамм продукта, или 10 мкг/кг).

Пересмотр норм связан со вступлением России в ВТО. Наши санитарные нормы (еще с советских времен) были более жесткими по сравнению с требованиями ВТО. Однако в последние десять лет идет планомерная работа по их «исправлению». Например, для продуктов питания уже отменена обязательная сертификация. Получить совершенно официально декларацию о соответствии установленным требованиям продуктов можно в сотнях частных фирм за 2 тыс. руб. в течение часа без проведения подтверждающих анализов.

В российском техрегламенте на молоко, принятом в 2008 году, существовал запрет на содержание антибиотиков в молоке и молочных продуктах. Однако в 2010 году техрегламент «доработали». Ко второму чтению депутаты Денисов, Хайрулин, Берестов, Иткулов, Нефедов, Цветова, Таранин и Стародубцев провели поправку, разрешающую наличие антибиотиков в молочных продуктах, в том числе предназначенных для детского питания. Из перечисленных депутатов в новой Думе остались только Хайрулин из «Единой России» и Таранин из КПРФ.

Благодаря им пенициллин, тетрациклин, стрептомицин и левомицетин можно встретить практически во всей молочной продукции, реализуемой на территории страны. Причем сразу все антибиотики в одном коктейле. Установленный техрегламентами максимальный порог содержания этих антибиотиков и в молоке, и в мясных продуктах взят из тех самых советских методических указаний 1984 года. А вот низин, например, и иные антибиотики можно «сыпать» сколько душе угодно — не регламентировано.

Производителям продуктов питания и ритейлу выгодно торговать продуктами длительного хранения. Кроме того, антибиотики являются хорошими стимуляторами роста для животных и птиц (привес увеличивается до 30%). Одна проблема — в нашем организме тоже живут микроорганизмы, отвечающие за усвоение пищи. Как молоко со сроком хранения шесть месяцев может нормально «перевариться» в желудке за 3—5 часов?

Впрочем, Роспотребнадзор уже готов «усваивать» тетрациклина и в 10 раз больше. И всем с радостью рекомендует. Видимо, за последние 30 лет наши сограждане прошли большой путь эволюции. Наверное, у нас появилась зависимость от антибиотиков. И прежних доз уже не хватает. Тем более что общий вес населения благодаря тетрациклину тоже растет.

Но и этого еще мало! Правительство подготовило к внесению в Госдуму законопроект, в соответствии с которым с 1 июля 2013 года по 1 июля 2018 года приостанавливается действие техрегламентов на молоко и молочную продукцию, на масложировую продукцию, а также на соковую продукцию из фруктов и овощей. Так что «наиболее чувствительные популяции населения» могут готовиться к новым рекордам потребления тетрациклина.

Если так, то давайте играть в открытую. Информация о содержании консервантов, антибиотиков, пестицидов и прочего должно войти в перечень обязательной информации, доводимой на упаковке до потребителей. Сегодня требования к информации, которой должна сопровождаться пищевая продукция, установленные законом по защите прав потребителей, не включают информацию об антибиотиках. Честно напишите, сколько дряни понабухано в яйца, мясо, курицу, молоко, творожки, кефир, ряженку, а мы — потребители — сами разберемся, что нам покупать, а что нет.

Павел Шапкин, председатель Национального союза защиты прав потребителей, РосБизнесКонсалтинг (РБК)

Откуда в молоке антибиотики?

Е.К.Ломоносова, председатель организации «Рождение»

Интервью с технологом молочного отдела компании «Chr. Hansen» Татьяной Куликовой

«Пейте, дети, молоко!» Знакомые слова, прописные истины. Молоко полезно, для детей – молочная кухня, потому что «кто пьет молоко – будет прыгать высоко». А какая мать не хочет, чтоб ее чадо высоко прыгнуло? Только одиозная мать-ехидна… Значит, не я. Я же хочу, чтоб у моих ненаглядных чадушек было все самое лучшее. Отсюда вопрос: а какие молочные продукты самые лучшие? И чем они могут быть лучше?

Посмотрите на витрину среднемосковского продовольственного магазина. От выбора глаза разбегаются: разные марки, разные упаковки, разные цены. Что лучше, что хуже – самой практически не разобраться. А тут еще появилась информация, что молоко может содержать антибиотики. Как, зачем, откуда? Разобраться с этими вопросами можно только со специалистом. Вот и обратимся к технологу молочного отдела компании «Chr. Hansen» («Хр. Хансен») Татьяне Куликовой с вопросами о, казалось бы, самом простом продукте – молоке.

Евгения Ломоносова. Здравствуйте, Татьяна. Магазины предлагают нам огромное количество различных марок молока. Вопрос из рекламы: все ли они одинаково полезны? И вообще, могут ли молочные продукты быть неполезными?

Татьяна Куликова. Если говорить о молочной промышленности вообще, то здесь дела обстоят лучше, чем в мясной промышленности, потому что в мясные продукты добавляют и сою, и различные заменители и… в общем, чего там только нет. А молоко – это натуральный продукт, в этом можно быть уверенным. На заводы молоко поступает непосредственно с ферм. Крупные производители молочных продуктов конкурируют друг с другом за это молоко. Ведь молока им не хватает. Всем известно, что в нашем сельском хозяйстве разброд и шатание. И вот, при нехватке продукта непосредственно «из-под коровы», предприятие вынуждено, чтобы не остановиться, в качестве сырья использовать и сухое молоко.

Евгения Ломоносова. А откуда берется сухое молоко? Это натуральный продукт, или его можно назвать заменителем?

Татьяна Куликова. В летний период коровы питаются свежей травой, тогда же происходят отелы. Молока в этот период бывает очень много, образуется его избыток. И предприятия могут не успевать перерабатывать это молоко на кисломолочные продукты, на сыры. Поэтому предприятия в специальных сушках готовят себе сырье впрок – чтобы в зимний период на нем работать.

Предприятия используют в основном отечественное молоко, также достаточно большое количество его поступает из Белоруссии. Я говорю о сухом молоке. Оно не очень дорогое, но при этом достаточно высокого качества. Также привозят молоко и с Украины. Из каких-то других стран молоко поступает редко, так как цена высока.

Вы, наверное, слышали, что в последнее время усиленно потреблять молоко начал Китай. Там разработана программа по активному введению в рацион молочных продуктов. В связи с этим во всем мире резко подскочила стоимость молока, и, естественно, это отразилось и на нашем рынке – в последнее время ощутимо поднялись цены на молочные продукты.

Евгения Ломоносова. Да, цены повысились за лето, это точно.

Татьяна Куликова. Действительно, на некоторые молочные продукты процентов на тридцать. А причины – нехватка сухого молока и… Китай, который активно покупает сухое молоко по всему миру. Помните, старый анекдот – голод в мире наступит тогда, когда китайцы начнут есть ложками. Вот и возникли у всех проблемы после того, как китайцы поняли, что молоко – продукт полезный и надо его есть.

Евгения Ломоносова. Вы говорите, что мы закупаем сухое молоко. Во многих магазинах продают «живые» молочные продукты, из той же Белоруссии. Как их к нам везут?

Татьяна Куликова. Любым транспортом (авиа и авто). Достаточно быстро поступает. Вообще, при хорошем качестве исходного молока, обычная пастеризация дает достаточно длительные сроки хранения – до 5 дней. В Белоруссии сделан большой акцент на сельское хозяйство, выделяются большие дотации, поэтому сейчас у них молоко очень высокого качества. И вообще молочные продукты из Белоруссии очень высокого качества, говорю как специалист. При этом в них не добавляются какие-либо заменители.

Сейчас заметна тенденция добавлять в молочные продукты растительные жиры. Особенно в творожные продукты. Это делается для снижения себестоимости. Добавляют кокосовое, пальмовое масло, и продукт получается дешевле для производителя, чем, допустим, тот, куда добавляют для повышения жирности сливки. Пока нельзя сказать – плохо это или хорошо. Вопрос до конца еще даже не исследован. Поэтому потребитель должен сам решать, употреблять или нет такие продукты. Но вся проблема в том, чтопроизводители не информируют потребителя, что в продукт добавлены растительные жиры.

Евгения Ломоносова. Но это же противозаконно!

Татьяна Куликова. Да! Это противозаконно не указывать полную и достоверную информацию о составе продукта. И сейчас за этим следят и есть случаи разбирательств.

Евгения Ломоносова. Но я видела, например, на упаковках творожков в составе указаны были и растительные жиры.

Татьяна Куликова. На творожках чаще всего это указывается. А, например, на обычном твороге чаще всего не указывается. Или же из этого творога производят творожные массы, пасты, куда по рецептуре не должно закладываться никаких растительных жиров. В принципе, продукт получается неплохой, но потребитель явно вводится в заблуждение. А значит, нарушается федеральный закон. В мороженом сплошь и рядом растительные жиры.

Далее, спрэды. Это так называемые легкие масла в которых согласно рекламе меньше холестерина и много всего полезного. На западе – да, потому что там спрэд – это смесь сливочного масла и оливкового, два очень качественных продукта. У нас – это сливочное и кокосовое. А это совершенно разные вещи. И поэтому у «них» спрэды – это высококачественный продукт, полезный для здоровья, а у нас… в общем, я их не ем. У кокосового масла температура плавления очень высока (выше температуры человеческого организма), поэтому я сильно сомневаюсь в его полезности вообще.

Евгения Ломоносова. Я слышала, что в молочной промышленности есть проблема антибиотиков, которые обнаруживаются в молоке. Расскажите, пожалуйста, об этом.

Татьяна Куликова. Откуда вообще антибиотики попадают в молоко? Коров лечат, и от этого никуда не деться. Также делается профилактика заболеваний животных. И используемые для этих целей препараты попадают в молоко. По санитарным правилам молоко от пролеченных коров в течение 5-10 дней (зависит от примененного препарата) должно просто сливаться. Людям его потреблять нельзя! Ведь это совершенно не нужные нам антибиотики. Попадая в наш организм они делают нашу микрофлору невосприимчивой (резистентной) к данному виду антибиотиков. Иногда этих антибиотиков бывает такое количество, что они просто могут погубить нашу микрофлору. Начинаются проблемы: аллергии, дисбактериозы… В общем, молоко это должно утилизироваться.
Но при общем недостатке молока, когда крупные производители скупают буквально все подряд, фермеры просто разбавляют молоко от нормальных коров молоком с антибиотиками. Да, концентрация стала меньше, но антибиотики никуда не делись. К счастью для потребителя, из молока с антибиотиками невозможно изготовить кисломолочные продукты. Микроорганизмы, которые используются в кисломолочном производстве, очень чувствительны к антибиотикам. Значит, в кисломолочном продукте антибиотиков быть не может!

Евгения Ломоносова. Родителей волнует в первую очередь детское питание. Ведь кашу на кисломолочных продуктах не сваришь. Что Вы можете сказать о молоке для детей?

Татьяна Куликова. Молоко для детского питания дорогое. Это факт. И сейчас объясню почему. К детскому молоку предъявляются наиболее высокие требования. Наиболее известные марки «Тема» и «Агуша». Поверьте мне, то, что делает Московский завод молочных продуктов, достойно всяческого уважения. Настолько люди, которые там работают, болеют за это дело, за свои продукты… И молоко, которое они отбирают всегда только высокого качества. Если пришедшее молоко не соответствует их требованиям, оно не поступает на переработку. Никаких антибиотиков, никаких посторонних включений в составе этого молока не бывает. Кроме того, в обязательном порядке производится обогащение этого молока всеми необходимыми витаминами. И это также строго контролируется. Поэтому молоко для детского питания не может быть дешевым. Если вам нужно молоко не для питься, а для приготовления других блюд, берите молоко без витаминов, потому что при нагревании большая часть витаминов разрушается. Нет смысла платить за эти витамины.

Читайте также:  20 таблеток тетрациклина в день

Кстати, проблема с антибиотиками носит выраженный сезонный характер. Перед выгоном коров из зимних помещений в поле проводят лечение. Мы работаем со всей Россией и по весне четко можем отследить, «как тепло шагает по стране». Начинаются звонки из разных регионов – то несквашивание, то плохой сгусток. Смотрим сводку погоды – где стало теплее, оттуда звонки и идут.

Евгения Ломоносова. Я готовлю домашние йогурты, и обратила внимание, что из одного молока получается хороший плотный йогурт, из другого – жидкий, из третьего не получается совсем. Закваска во всех случаях одинаковая, я использую «Данон».

Татьяна Куликова. Да, конечно, это говорит о том, что молоко, из которого йогурт получается, не содержит антибиотиков, а к тому молоку, которое не закисает вопросы возникают. Плотность же получившегося у Вас йогурта может зависеть еще от белка и от жира. Где-то белка больше, где-то меньше. И состав белковой фракции может быть разный, а вот на него влияет уже и порода коров, и их питание, сезон.

Потом, по поводу молока. Возьмем молоко «Домик в деревне» и лианозовское, где большая буква «М». Чем хорош тот же самый «Вимм-Билль-Данн» — они четко прописывают, какое это молоко. Если это «Домик в деревне» — это марка «Премиум», и значит используется молоко непосредственно «из-под коровы». То есть никакого сухого молока там не используется.

На упаковке с буквой «М» ясно написано – «восстановленное». То есть берется сухое молоко, разводится в воде по определенным правилам. Далее проверяют его жирность и, если восстанавливалось обезжиренное молоко, в него добавляют сливки. Таким образом, получают «нормализованное» молоко. Это значит, что молоко доведено до определенного уровня содержания жира.

Ведь молоко от разных хозяйств содержит разный уровень жира и белка. Что делать производителю? Он получил молоко, померил его жирность. Например, жирность 4%, а молоко должно содержать 3,2%. В сепараторе снимают лишний жир и получают сливки. А молоко получилось нормализованное (так как уровень жира приведен к определенной норме), его расфасовывают и отправляют в продажу. Нормализация молока происходит всегда. Если молоко восстанавливается (готовится из порошка), то там чаще всего добавляют жирность, у сырого молока с ферм ее уменьшают.

Я знаю, что очень высокие требования к качеству исходного молока у «Данона». У них заключены договоры с поставщиками и молоко более высокого качества они принимают по более высоким ценам. Также большое внимание работе с поставщиками уделяет «Вимм-Билль-Данн». Они заинтересовывают фермеров, плюс к этому, строят свои фермы.

Евгения Ломоносова. Значит, предприятия, имеющие свои хозяйства, более предпочтительны для нас как потребителей?

Татьяна Куликова. Да, конечно. Свое хозяйство – своя система качества, и все ради того, чтобы получить изначально качественный продукт.
Что должен знать потребитель? Вы берете упаковку: на ней должен быть четко прописан производитель, четко прописан состав, этикетки нигде не должны стираться. С моей точки зрения, на крупном предприятии тщательнее следят за санитарией и выдерживают более жесткие требования. Они выпускают большие объемы товара и должны отвечать за него. При огромных объемах, случись что, пострадает очень много народа – уровень ответственности очень велик. Поэтому продукты крупных предприятий всегда безопаснее. Есть мнение, что молочные продукты с рынка вкуснее, делаются вручную. Молокопродукты с рынка имеют, как правило, очень маленький срок хранения. Конечно, если вы лично знакомы с хозяйкой, которая держит корову, видите условия содержания, уверены в соблюдении санитарных норм – почему бы и не приобрести молочка из-под коровы. Решать в любом случае вам. Мое мнение – на рынке у незнакомых людей брать не стоит. Молоко должно быть расфасовано в производственную упаковку.

Евгения Ломоносова. Кстати, об упаковке. Сейчас существуют пластиковые бутылки, пакеты «Тетра-пак». И сроки хранения очень разные. У того же «Вкуснотеева» срок хранения два месяца, кто-то гарантирует четыре.

Татьяна Куликова. «Домик в деревне» в упаковке «Тетра-Пак» может храниться полгода. Причем, когда исследуются продукты, особенно длительного хранения, коэффициент запаса принимается равным 1,5. Это значит, что молоко со сроком хранения полгода реально может храниться примерно месяцев девять. Очень многое зависит от упаковки. Лидер здесь – компания «Тетра-Пак», продукты в ней хранятся очень долго. Пластиковая бутылка дает меньший срок годности. Кроме того, стерилизация также может производиться по-разному: бывает просто высокотемпературная стерилизация, бывает под давлением, где температуры обработки продукты выше. Один производитель может давать более щадящий режим, другой применяет стерилизацию с давлением. Отсюда и различия в сроках годности.

Евгения Ломоносова. А можно сказать, что, говоря о потребительских качествах молока, срок годности два месяца предпочтительнее чем полгода?

Татьяна Куликова. С моей точки зрения – да. Хотя, лично я буду смотреть на производителя. Это – определяющий фактор.

Евгения Ломоносова. Итак, Татьяна, я правильно поняла, что высокая цена молока является некоей гарантией его высоких потребительских качеств?

Татьяна Куликова. Да, высокая цена молока на сегодняшний день вполне оправдана. «Данон», дорогие марки «Вимм-Билль-Данн», «Домик в деревне», «Пармалат», «Простоквашино», появилось недавно на рынке «Вкуснотеево».

Евгения Ломоносова. Еще один «потребительский» вопрос. Так что же лучше – стерилизованное молоко (с длительным сроком хранения) или пастеризованное (хранящееся до 5 дней)?

Татьяна Куликова. Стерилизованное молоко подвергается высокотемпературной обработке, при пастеризации температурное воздействие меньше. Воздействие на белок, на питательную ценность молока в последнем случае гораздо меньше. Поэтому, лучше пить пастеризованное молоко, хотя его срок хранения существенно ограничен. И чтобы гарантировать хранение в течение 5 суток, нужно обеспечить очень и очень высокое качество молока.

Однако некоторые производители обеспечивают продление срока хранения за счет добавления… антибиотика низина. Это единственный антибиотик, добавление которого в продукты питания не запрещено российским законодательством, так как он разлагается нашим организмом. Но! Это не относится к молоку. В молоко добавлять низин запрещено. И добавление его в молоко производится негласно, никто и никогда об этом не объявит.

Не замечали, что иногда пастеризованное молоко не прокисает, а прогоркает. Делается горьким, и сделать из него невозможно даже творог. Это случаи фальсификации молока разными добавками.

Евгения Ломоносова. Антибиотики применяют для лечения и профилактики болезней коров. Скажите, Татьяна, а не используют их для кормления животных, увеличения надоев, массы?

Татьяна Куликова. Нет, антибиотики нужны только для лечения и профилактики. Ну, еще для обработки вымени. Для кормов могут использовать стероидные препараты, белковые препараты. Правда, недобросовестные фермеры могут добавлять антибиотики в корма для их консервирования, но это тоже противозаконно.

Евгения Ломоносова. А остаются ли антибиотики в порошковом молоке?

Татьяна Куликова. Да, да. Большая часть антибиотиков из жидкого молока переходят в порошковое. Они, к сожалению, при сушке никак не разрушаются.

Если из молока с антибиотиками изготовить сливочное масло, то антибиотики сохранятся и в нем. В меньшей, конечно, степени. Но жирорастворимые антибиотики там остаются.

То есть во всех продуктах, изготовленных из молока, антибиотики присутствовать могут, в чем и опасность. Речь не идет только о кисломолочных продуктах, как мы уже говорили раньше. Если уж микроорганизмы смогли должным образом сквасить молоко, значит, антибиотиков нет.

Евгения Ломоносова. А можно самим определить если не количественное содержание, то хотя бы само наличие антибиотиков в молоке?

Татьяна Куликова. Содержание антибиотиков в молоке определяется с помощью специальных тестов. Да, мы изготавливаем их и продаем предприятиям. Можно, конечно, иметь эти тесты и дома, но это удовольствие не из дешевых. Тем более, содержание антибиотиков может меняется от партии к партии. Сегодня молоко одной марки дает такие результаты, завтра та же марка, но из другой партии, покажет другое. Поэтому я не вижу смысла в бытовом использовании таких тестов.

Евгения Ломоносова. Спасибо, Татьяна. Все так интересно, а на многие вещи Вы просто открыли мне глаза! Удачи Вам! Вы разрешите обратиться к Вам, если возникнут новые вопросы?

Татьяна Куликова. Да, пожалуйста, обращайтесь. До свидания, всего Вам доброго!

источник

Десхлорбиомицин, Акромицин, Цикломицин, Десхлорауреомицин, Гостациклин, Панмицин, Полициклин, Стеклин, Тетрабон, Тетрацин, Апотетра, Achromycin — (запрещен выпуск в Великобритании — с июня 2002 года), Cyclomycine, Deschloraureomycin, Hostacyclin, Panmycin, Polycicline, Steclin, Tetrabon, Tetracyn.

Тетрациклины представляют собой группу антибиотиков широкого спектра антибактериального действия. Первый антибиотик группы тетрациклинов � хлортетрациклин, выделен в Дугганом грибов Streptomycec aureofaciens

Тетрациклины часто используются числе для лечения бронхопневмонии, дизентерии, гастроэнтерита, алиментарной токсической диспепсии, сепсиса, инфекционных болезней мочеполовых путей, кокцидиоза, пуллороза, пастереллеза болезней. Кроме того, тетрациклины являются стимуляторами роста животных.

При нарушении режима профилактики животных, несоблюдения времени выдержки перед забоем, остатки препаратов тетрациклиновой группы могут попадать продукты животного происхождения.

Существенно, что потребление человеком продуктов, содержащих остаточные количества тетрациклинов, угнетает микрофлору кишечника, может спровоцировать дисбактериоз, вторичные грибковые инфекции, проявления аллергического характера, вызвать тошноту, рвоту, растройства функции кишечника, изменения слизистых оболочек желудочно-кишечного тракта, снижает сопротивляемость организма устойчивость патогенных микроорганизмов. Особенно чувствительны тетрациклиновой группы беременные, дети раннего возраста, лица, страдающие болезнями печени Выраженные побочные явления, характерные для препаратов тетрациклиновой группы, привели контроля количества сырье питания.

Часто в мясо, рыбу, молоко, мед и другие продукты питания попадают различные антибиотики. Тетрациклин опасен для беременных. Тетрациклины — вещества, обладающие тератогенным — уродующим плод — эффектом.

Для уменьшения концентрации антибиотика и вреда от тетрациклина, мясо следует вымачивать и промыть, при варке мяса — обязательно сливать первый бульон. По возможности производить длительную термическую обработку мяса. При длительной термической обработке тетрациклин и его соединения постепенно распадаются.

Согласно Федеральному закону РФ (Технический регламент продукцию), содержание тетрациклина продуктах Согласно Регулирующему акту Еврокомиссии ЕС 703/2007, содержание тетрациклина превышать

В последнее время, особенно скрининга и лабораторной практике широко применяется более удобный иммуноферментный метод анализа (ИФА). Набор RIDASCREEN � Tetracyclin представляет собой для ИФА реагентами, выпускается серийно под контролем системы качества ISO для обнаружения сверхмалых остаточных концентраций тетрациклинов меде, масле, сыре с ГОСТ Р 18330:2003).

Методика количественного определения тетрациклина мясе RIDASCREEN � Tetracyclin утверждена Россельхозакадемией, Роспотребнадзором ветеринарии Федерального агентства по сельскому хозяйству Минсельхоза России (МУК 5-1-14/1005 и МУК 4.1.2158-07)

Спецификация:
Формат: Стрипованный планшет, (12 стрипов по
Стандарты: 0 / 0,15 / 0,45 / 1,35 / 4,05 / 12,15 мкг/л
Пробоподготовка: Молоко, мед: разбавление;
Мясо : гомогенизация, экстракция, очистка RIDA � C18;
Масло: обезжиривание, экстракция, центрифугирование, разбавление;
Сыр: гомогенизация, экстракция, центрифугирование, разбавление
Затраты времени:
Пробоподготовка:
от до для
Анализ: 1,5 часа

Предел обнаружения:
Молоко:
мясо , мед:
масло:

сыр:
1,5 мкг/л

Схема определения тетрациклина RIDASCREEN � Tetracyclin:

Гомогенизация 5 минут
Экстракция гомогената с буфера Макллвейна 30 минут
Центрифугирование 10 минут
Повторная экстракция с буфера Макллвейна 30 минут
Фильтрование
Очистка методом твердофазной экстракции 30 минут
Постановка иммуноферментной реакции 1,5 часа
Считывание результатов (450 нм) или визуально. Обработка результатов анализа 30 секунд

Общая продолжительность анализа около 3,5 часов

Смежные продукты:

RIDASCREEN � Chloramphenicol и RIDASCREEN � CAP-Glucuronid (Левомицетин)
RIDASCREEN � Sulfamethazin (сульфаметазин)
RIDASCREEN � Sulfonamide (сульфаниламиды)
RIDASCREEN � Tetracyclin (тетрациклины)
RIDASCREEN � Enro/Cipro (фторхинолоны)
RIDASCREEN � Chinolone (хинолоны)
RIDASCREEN � Streptomycin (стрептомицины)
RIDASCREEN � Nitrofuran (AOZ, фуразолидон) и RIDASCREEN � Nitrofuran (AMOZ, фуральтадон)
Malachite Green (малахитовый зеленый)
Triclosan (триклозан)

источник

О вреде наличия антибиотиков в молоке спорить не приходится. Тема, как говорится, более чем актуальная. Во-первых, это опасно для потребителя – а значит, контролировать обязует государство. Во-вторых, антибиотики негативно влияют на технологический процесс: при их наличии невозможно получить продукцию требуемого стандартами качества. Не будем забывать и о скандалах, связанных с обнаружением этих нежелательных гостей в молочной продукции: финансовые убытки и потеря репутации – последствия, согласитесь, более чем серьезные. Поэтому анализируем способы проверки, оцениваем преимущества и недостатки, выбираем лучшее и контролируем!

Антибиотики широко используются в ветеринарии: как правило, ими лечат или предупреждают мастит, респираторные инфекции и инфекционные заболевания у крупного рогатого скота. Также в субтерапевтических количествах антибиотики используются как кормовые добавки для стимуляции роста животных. А их остатки впоследствии могут попадать в пищевые продукты животного происхождения.

Наличие антибиотиков в молоке может вызывать аллергические реакции. А самое опасное – регулярное потребление такой продукции вырабатывает устойчивость (резистентность) человеческого организма к антибиотикам.

Антибиотики ингибируют рост закваски и делают невозможным получение качественных молочно-кислых продуктов и сыров: ваш йогурт не сможет достичь нужной консистенции, что приведет к отклонению от стандартов качества продукта. При этом в продукции активнее развивается патогенная микрофлора.

Существует законодательно утвержденный перечень контролируемых антибиотиков и их минимально допустимых концентраций. Требования государства в этом вопросе в разных странах могут существенно отличаться.

Так, например, в Европе допустимый уровень (EU MRL – maximum residual limit) антибиотиков тетрациклиновой группы – 100 мкг/кг (ppb). А в России – всего 10 мкг/кг. Превышение данных уровней является незаконным.

Украина стремится в Европу, в том числе и в вопросе контроля качества молочной продукции. Отечественная нормативная база максимально гармонизирована со стандартами ЕС: новые ДСТУ фактически являются переведенными версиями европейских ISO/EN.

Существует множество способов обнаружения антибиотиков в молоке. Среди них:

  • экспресс-тесты;
  • микробиологические методы;
  • иммуноферментные тест-системы;
  • аналитические методы анализа (ВЭЖХ и т.п.).

У каждого из этих методов есть свои преимущества и недостатки. При их сравнении, как правило, используют такие показатели:

  • время анализа;
  • необходимость в дополнительном оборудовании;
  • сложность пробоподготовки;
  • спектр определяемых антибиотиков;
  • стоимость.

Наибольшее распространение на фермерских хозяйствах, пунктах приема молока и молокоперерабатывающих заводах получили экспресс-тесты и ингибиторные микробиологические тесты. Основная причина – они сочетают в себе относительную простоту, приемлемое время анализа и невысокую стоимость.

Ниже рассмотрим эти виды тестов, определим их положительные и отрицательные стороны и узнаем, могут ли они заменить друг друга.

Экспресс-тесты используют специфические антитела для связывания антигена (антибиотика). В результате происходит изменение окраски на полоске, что обозначает положительный или отрицательный результат.

Особенность данных тестов: они способны определять только одну или всего несколько групп антибиотиков одновременно. Наибольшее распространение в Украине получили тесты:

  • на хлорамфеникол;
  • В-лактамы и тетрациклины;
  • тесты для одновременного определения 4-х групп антибиотиков: в-лактамы, тетрациклины, стрептомицин и хлорамфеникол.
В-лактамы и тетрациклины являются наиболее широко используемыми антибиотиками в ветеринарии.
Следует учесть: некоторые заболевания крупного рогатого скота требуют применения нескольких видов антибиотиков.
Поэтому и в молоке могут находиться несколько видов одновременно.

Основное преимущество экспресс-тестов – высокая скорость анализа: время, необходимое на проведение теста, составляет от 2 до 10 минут.

Кроме того, все большую популярность в последнее время получают тесты без необходимости инкубации (не требуют дополнительного оборудования), что позволяет легко использовать их вне лаборатории.

Тем не менее, проведение одновременного анализа одного образца молока на все основные группы антибиотиков – такие как бета-лактамы, тетрациклины, макролиды, сульфаниламиды, аминогликозиды и др. – требует использования нескольких экспресс-тестов. А значит, стоимость анализа значительно повышается.

Принцип работы данных тестов достаточно прост. Молоко помещают в заранее подготовленные виалы теста и инкубируют при оптимальной температуре в 64⁰С в течении определенного времени (чаще всего 3 часа, поэтому эти тесты иногда называют трехчасовыми).

Виалы теста содержат питательную среду с чувствительным штаммом бактерий (споры Bacillus strearothermophius calidolactis) и индикатор кислотности, который изменяет окрас среды при изменении рН. Именно по изменению окраса и определяют наличие (или отсутствие) антибиотиков в молоке:

  • Если молоко не содержит антибиотиков или других ингибирующих веществ, при добавлении молока в виалы и повышении температуры бактерии начинают активно развиваться. В результате изменяется кислотность среды – при этом меняется и ее цвет.
  • Если же в молоке присутствуют антибиотики, они ингибируют (угнетают) рост бактерий и изменения цвета не наблюдается.

В отличии от экспресс-тестов, которые могут обнаруживать только одну или несколько групп антибиотиков с помощью одного теста , микробиологические тесты позволяют обнаружить широкий спектр антибиотиков – бета-лактамы, тетрациклины, сульфаниламиды, макролиды, азалиды, аминогликозиды, хинолы, амфениколы, – а также другие ингибирующие вещества. Поэтому эти тесты часто используются в качестве референтных на молокоперерабатывающих предприятиях.

Единственным недостатком этих тестов является длительное время тестирования. При этом стоимость одного ингибиторного теста ниже в сравнении с экспресс-тестами, что недостатком, конечно же, не назовешь.

Параметр Экспресс-тесты Ингибиторные тесты
Время анализа 2-10 мин 2,5-3,5 часов
Необходимость использования инкубатора Не для всех Обязательно
Возможность определения одновременно широкого спектра ингибиторов (в том числе моющих средств и пр.) Нет Есть
Стоимость одного теста 1,2-6,5 дол./тест 1,0-1,45 дол./тест

Как видим, экспресс-тесты и микробиологические (ингибиторные) тесты для обнаружения остаточных количеств антибиотиков в молоке не заменяют, а лишь дополняют друг друга и обеспечивают максимальную безопасность молочной продукции для потребителей и уверенность для производителей.

В следующих статьях мы более детально расскажем о способах проверки молока на наличие антибиотиков. Следите за обновлениями в блоге.

ведущий специалист г руппы пищевых технологий

источник

10 из 14 образцов пастеризованного молока, приобретенного в магазинах, не соответствовали требованиям ГОСТ Р 52090-2003 и Технического регламента на молоко и молочную продукцию. Таковы результаты независимой экспертизы СПб ООП «Общественный контроль».

Для испытаний было закуплено 14 образцов молока, один из которых оказался непастеризованным, то есть сырьем. Продукция была направлена сразу в три лаборатории: СПб ГБУ «Центр контроля качества товаров (продукции), работ и услуг», Санкт-Петербургскую городскую ветеринарную лабораторию и ФБУ «Тест-С.-Петербург».

Там они проверялись по показателям: массовая доля белка, массовая доля жира СОМО (сухой обезжиренный молочный остаток), идентификация жировой основы, наличие антибиотиков.

Тетрациклин в молокоавтомате

В образце разливного пастеризованного молока от ЗАО «Племенной завод «Ручьи» (Ленинградская обл.), приобретенного в молокоавтомате, были обнаружены антибиотики тетрациклиновой группы (0,03568 мг/л).

По российскому законодательству, антибиотиков в питьевом молоке быть не должно. Молоко от больных коров, которых лечат антибиотиками, запрещено пускать в продажу, оно должно утилизироваться.

Наша справка После окончания курса лечения коровы антибиотики могут из нее выводиться с молоком еще в течение 7–14 дней. Все это время животное должно стоять на карантине. Но поскольку производители из-за такого «простоя» несут убытки, бывает, что они отправляют пролеченных коров в общее стадо раньше положенного срока. Именно так обычно антибиотики и попадают в молоко, предназначенное для реализации.

Но антибиотики могли попасть в готовый продукт и другим путем. В этом году из-за теплой зимы возникла досадная проблема: в силосе не закончились процессы брожения, замерзания не произошло, и, как следствие, в сочных кормах образовалась плесень. Если корова поест такой корм, то потом при лабораторном анализе ее молока получается такая же реакция на пенициллин и тетрациклин, как если бы животное накануне кололи антибиотиками.

Комментарий эксперта

Виктор Закревский, заведующий кафедрой гигиены питания Северо-Западного государственного медицинского университета им. И.И. Мечникова:

— Даже малые дозы антибиотиков, попадающие в организм человека с продуктами питания, крайне негативно влияют на микрофлору кишечника. Во-первых, повышается риск распространения устойчивости микробов к разным формам антибактериальных препаратов. Как следствие, в будущем лечение такими антибиотиками для человека будет неэффективным.

А во-вторых, антибиотики токсичны. Употребление антибиотиков приводит к дисбактериозу – нарушению полезной микрофлоры кишечника. А он в свою очередь может вызывать самые различные заболевания – патологию желудочно-кишечного тракта, сердечно-сосудистой системы и даже онкологию. Причина тому – нарушение всасываемости пищевых веществ в тонком кишечнике.

Кстати, это далеко не первый случай обнаружения антибиотиков в молоке, в прошлом году ОЗПП обнаружило их в разливном фермерском.

«Худое» молоко

Целый ряд образцов по итогам испытаний не соответствовал обязательным требованиям по показателям «массовая доля белка» и «массовая доля жира». Самым бедным на белок оказался образец от ЗАО «Торжокский молочный комбинат «Тверца» (г. Торжок, ТМ «Молочное царство»): 1,43% вместо «не менее 2,8%» (в два раза ниже нормы!). Кроме того, эксперты обнаружили существенные отклонения по массовой доле жира (1% вместо 1,5%) и по показателю качества СОМО (7,6% вместо нормы «не менее 8,2%»).

Сухой обезжиренный молочный остаток (СОМО) – это показатель полезности молока. Он определяется путем вычета воды и жира. Учитываются только минеральные и белковые вещества. То есть СОМО – это насыщенность молока полезными питательными элементами.

Комментарий эксперта

Людмила Забодалова, заведующая кафедрой технологии молока и пищевой биотехнологии Института холода и биотехнологий, д.т.н., профессор:

— Массовая доля белка, составляющая 1,43% при норме «не менее 2,8», – очень низкий показатель. Поскольку у этого образца имеются отклонения от нормативов и по массовой доле жира, и по показателю СОМО, есть вероятность, что перед нами фальсификат. Однако не исключено, что на физико-химический состав молока могли повлиять и такие факторы, как ослабленное состояние коровы, качество кормов, условия содержания скота, особенности данного сезона.

Возможно была неправильно проведена операция нормализации, что привело к занижению всех показателей. Как это делается? Берется сборное молоко, например, 4% жирности, подсчитывается, сколько обезжиренного молока нужно добавить, чтобы получилась жирность в 1,5%. Затем эти компоненты смешиваются, полученное молоко пастеризуется, охлаждается и направляется на розлив. Итоговая жирность в 1% говорит о нарушении технологического процесса.

Можно только гадать, умышленно это было сделано или нет. Для недобросовестных производителей это хороший способ сэкономить. Но, возможно, мы имеем дело с единичным фактом на конкретном предприятии.

В ответе на письмо «Общественного контроля» руководство ЗАО «Торжокский молочный комбинат «Тверца» сообщило, что крайне удивлено результатами независимой экспертизы, и пообещало провести внутреннее расследование.

Скудный белок

Низкое содержание белка (при норме – «не менее 2,8») оказалось еще у нескольких образцов. В молоке ООО «Кривское» (ТМ «Полная Крынка», Калужская обл.) белок был на уровне 2,12%, ООО «Дельта» (ТМ «Семейная ферма», г. Пушкин) – 2,41%, ООО «Лакто-Новгород» (ТМ «Гармония», Новгородская обл.) – 2,5%.

Не дотянули до нормы и образцы от ЗАО «Великолукский молочный комбинат» – 2,56%, ОАО «Княгининское молоко» (ТМ «Княгинино», Нижегородская обл.) – 2,57%, ОАО «Городской молочный завод № 2» (ТМ «Высоко Высоко», Беларусь) – 2,69%.

В ответных письмах «Общественному контролю» производители, как правило, обещали усилить контроль на производствах, чтобы впредь не допускать несоответствия молока по физико-химическим показателям. Некоторые сообщили о ремонте действующего или приобретении нового оборудования для собственных лабораторий, что позволит надежней контролировать качество продукции. Почти все из ответивших изготовителей заявили о проведении внутренних проверок для установления причин выявленных нарушений. Также высказывались предположения, что нехватка белка в молоке могла быть связана с переводом крупного рогатого скота с зимнего корма на летний.

Эксперты согласились, что весной по естественным причинам молоко может иметь более скромные характеристики по белку и жиру. На это влияют и состояние животного, и условия его содержания, и качество кормов, и даже особенности сезона.

Помимо продукции от ЗАО «Торжокский молочный комбинат «Тверца», несоответствие по показателю СОМО было выявлено еще в двух образцах молока: от ООО «Кривское» (ТМ «Полная Крынка») – 7% – и от ООО «Дельта» (ТМ «Семейная ферма») – 7,8% (вместо нормы «не менее 8,2»).

Жировой состав

В четырех образцах молока была занижена массовая доля жира: ЗАО «Торжокский молочный комбинат «Тверца» (ТМ «Молочное царство») – 1% вместо заявленных 1,5%, ООО «Дельта» (ТМ «Семейная ферма») – 2,8% вместо заявленных 3,4–4,2%, ОАО «Княгининское молоко» (ТМ «Княгинино») – 3% вместо заявленных 3,4%, ООО «Лакто-Новгород» (ТМ «Гармония») – 3% вместо заявленных 3,5%.

А образцы от Великолукского молочного комбината и Лужского молочного комбината не соответствовали ГОСТу по составу жировой фазы.

Как выяснили специалисты лаборатории «ПЕТЭКС», содержание молочного жира в них превышало 85%, но недотягивало до стопроцентной нормы.

Наша справка Жир в молоке должен быть на 100% молочным. Для молочного жира установлен и регламентирован определенный жирно-кислотный состав жировой фазы с конкретными диапазонами содержания жирных кислот.

Испытания показали, что жировые фазы двух данных образцов не соответствуют составу молочного жира коровьего молока. По словам начальника лаборатории, определить причину несоответствия сложно. Чтобы проверить версию включения в состав молока растительных жиров, необходимо применить дополнительные методы испытаний. Однако, учитывая, что в обоих образцах были выявлены высокие показатели масляной кислоты, вряд ли имела место целенаправленная фальсификация.

Кроме того, по итогам дегустации образец молока «Просто» от ЗАО «Великолукский молочный комбинат» получил замечание за посторонний неприятный привкус, не свойственный свежему молоку. Как поясняют исследователи, молоко легко впитывает любые запахи при длительном хранении на фермах, а также при попадании в него посторонних примесей во время доения и при некачественной мойке доильного оборудования. Может даже появляться кормовой привкус, если буренок вскармливали силосными кормами, содержащими большое количество пахучих растений.

Сырое молоко

Среди тестируемых образцов оказался образец сырого непастеризованного молока «За вредность» (ООО «Дашенька», Псковская обл.). Производитель позиционирует свой продукт как органический, полностью готовый к употреблению, и реализует его в упаковке Pure-Pak. Однако на ней не было указано, что сырое молоко необходимо кипятить перед употреблением.

Срок годности этого молока – не более 36 часов при температуре 4+2°С. Образец соответствовал нормативам по физико-химическим показателям, но получил замечания по органолептике. Дегустаторы нашли консистенцию молока неоднородной – с мелкодисперсными хлопьями. По мнению экспертов, они могли образоваться из-за несоблюдения должной температуры хранения продукта.

Комментарий эксперта

Татьяна Яковлева, руководитель органа по сертификации продукции и услуг АНО «Тест-С.-Петербург»:

— При реализации сырого молока производитель обязан доводить до сведения потребителей информацию о том, что перед употреблением такой продукт необходимо кипятить. Но если производитель продает молоко уже в упакованном виде, приэтом не указывая на упаковке соответствующее предупреждение, то он заведомо вводит покупателя в заблуждение. Ведь многие считают, что упакованная молочная продукция не нуждается в дополнительной обработке. Производитель не имеет права писать на упаковке, что молоко можно пить сырым. Это противоречит требованиям Федерального закона № 88 «Технический регламент на молоко и молочную продукцию».

Таким образом, изготовитель пренебрег требованиями закона, который гласит: «При реализации сырого молока на розничных рынках путем розлива из транспортной или другой тары продавцы (юридические лица и физические лица, в том числе индивидуальные предприниматели) обязаны предъявлять потребителям документы, выданные надзорным органом в сфере ветеринарии и подтверждающие безопасность сырого молока, а также довести до потребителей информацию о необходимости обязательного кипячения сырого молока».

После проверки представитель предприятия-изготовителя пояснил, что в упаковку будут внесены изменения, а именно будет указана информация о необходимости кипячения со ссылкой на статью закона.

Почем молоко?

Образец молока «За вредность» обошелся закупочной комиссии дороже всех – 99 рублей за литр. Цена пастеризованных образцов была куда скромнее. Самым дешевым оказался образец от ЗАО «Торжокский молочный комбинат «Тверца» (24 рубля за литр), забракованный по трем физико-химическим показателям. Чуть дороже стоил образец от ООО «Кривское» (29 рублей за литр) с дефицитом белка.

Молоко с тетрациклином от ЗАО «Племенной завод «Ручьи» из молокоавтомата обошлось в 40 рублей за литр. Цена остальных образцов колебалась в диапазоне от 40 до 60 рублей за литр.

Явно не соответствовала качеству стоимость молока «Семейная ферма» от ООО «Дельта». Эксперты забраковали его по массовой доле белка, массовой доле жира и СОМО, при том что стоило оно необоснованно дорого – около 80 рублей за литр. Тогда как, например, образец от ООО «Пискаревский молзавод» (СПб), не получивший ни одного замечания, был приобретен за 40 рублей за литр.

Кроме пискаревского молока, всем нормативам полностью соответствовали еще три образца: от ЗАО «Племенной завод «Приневское» (Ленинградская обл.), ОАО «Павловский молочный завод» (Нижегородская обл.) и ЗАО «Лактис» (Великий Новгород).

Как выбрать молоко

— При выборе пакета с молоком обращайте внимание на то, при какой температуре оно хранится на прилавке магазина. Оптимальным является диапазон в 2–6°С (не выше и не ниже).

— Лучше выбирать молоко в картонной упаковке (Tetra-Pak). Пластиковые бутылки – не лучший выбор. Под воздействием света окисляются витамины и жиры, разрушаются молочные белки. Молоко в такой таре может приобретать специфический привкус полиэтилена.

— Ни в коем случае не покупайте молоко во вздутой упаковке – это признак порчи.

СПб ООП «Общественный контроль» рекомендует потребителям внимательно отнестись к информации о выявлении антибиотиков в разливном молоке, реализуемом через молокоматы, а также надеется, что владелец этой сети ООО «Агрохолдинг ЭкоРос» (Ленинградская обл., Гатчинский район) в самое ближайшее время предоставит потребителям доказательства принятия строгих мер по усилению контроля за безопасностью реализуемой продукции. Материалы общественной проверки уже направлены в региональное Управление Роспотребнадзора.

источник

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах.

Расширение спектра объектов химического анализа (пищевые продукты, лекарственные препараты, биологические жидкости, объекты окружающей среды и т.д.), а также многообразие определяемых в них аналитов приводит к значительному увеличению числа анализируемых проб. В связи с этим актуальным является проведение скрининга -предварительного анализа проб экспрессным, доступным, дешевым и простым методом, с возможностью проведения дальнейшего химического анализа при положительном результате определения аналита. Скрининг приобретает особое значение при контроле содержания антибактериальных препаратов, которые нашли широкое применения в пищевой промышленности, в животноводстве и ветеринарии в качестве ингибиторов патогенной микрофлоры. Данная группа веществ вызывает ряд негативных эффектов при поступлении в организм человека в дозах близких или превышающих ПДК: аллергические реакции, дисбактериоз, подавление активности некоторых ферментов, изменение микрофлоры кишечника и т.д. Среди препаратов данной группы ведущую роль занимают тетрациклиновые антибиотики: тетрациклин и доксициклин.

Известен фотометрический способ определения тетрациклина и доксициклина, основанный на внесении в анализируемую пробу раствора хлорамина с последующим фотометрированием полученного раствора (Соловей Н.В., Сааведра Н.Ф. Фотометрическое определение тетрациклина гидрохлорида. — Фармация. 1974. Т. 23. №4. С. 72-73).

Недостатками способа являются низкая чувствительность (0,05 мг/см 3 ) и селективность, что связано с невозможностью проведения определения в окрашенных растворах, а также в присутствии антибиотиков других групп.

Известен способ определения данных аналитов путем обработки анализируемой пробы раствором гидроксида натрия при рН 9,0-10,5 с последующим фотометрированием полученного раствора (А.С. SU 1081487; МПК G01N 21/78; опубл. в 1983).

Недостатком данного способа является то, что в щелочной среде антибиотики тетрациклиновой группы неустойчивы. В зависимости от их концентрации скорость деструкции настолько различна, что количественное определение с установленным доверительным интервалом на уровне 10% практически невозможно. Найденная концентрация антибиотика в одной и той же пробе может быть завышена или занижена на порядок. Это обстоятельство является препятствием к применению данной методики.

Известен способ определения остаточных количеств тетрациклина и доксициклина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ГОСТ 31694-2012. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором), недостатком которого является высокая себестоимость анализа, связанная с использованием дорогостоящих сорбционных патронов и оборудования.

Наиболее надежным из известных способов определения антибиотиков тетрациклинового ряда является иммуноферментный анализ (ГОСТ 32219-2013. Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков). Недостатками данного метода являются сложность проведения анализа, трудности оценки специфичности полученных результатов и высокая стоимость.

Наиболее близким по технической сущности (прототип) является способ сорбционно-цветометрического определения тетрациклина, основанный на сорбционном концентрировании тетрациклина на минеральном сорбенте и формировании на сорбенте окрашенного соединения при участии тетрациклина, хлорида железа(III) и [Fe(CN)6] 4- (Патент РФ №2350950; МПК G01N 33/15, G01N 33/493, G01N 21/78; опубл. в 2009).

Недостатками данного способа является: а) усложнение химического анализа за счет включения в него стадии химического модифицирования поверхности сорбента; б) только визуальное детектирование аналитического сигнала путем его сравнения с колориметрической тест-шкалой. Данный метод является полуколичественным, а регистрация сигнала субъективной, что ограничивает применение данной методики.

Технической задачей изобретения является создание способа количественного (цветометрия) или тест-определения содержания тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах.

Техническая задача достигается путем предварительного сорбционного концентрирования антибиотиков на поверхности синтетического алюмосиликата типа NaX, химически модифицированного Fe(III) с образованием окрашенного комплекса, и дальнейшем цветометрическим или тест-определением тетрациклина и доксициклина.

Технический результат заключается в возможности количественного или тест-определения содержания тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах с достаточно высокой чувствительностью, селективностью, экспрессностью при низкой себестоимости анализа.

Метод основан на предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина и доксициклина на поверхности синтетического алюмосиликата типа NaX, химически модифицированного Fe(III), с образованием окрашенного комплекса и последующего количественного цветометрического (детектирование цифровым фотодетектирующим устройством — ЦФУ) или визуального (сравнение с колориметрической тест-шкалой) определения.

Изобретение включает стадии: а) пробоподготовка — удаление из молока или молочного продукта белков и молочного жира, б) сорбция тетрациклина и доксициклина модифицированным Fe(III) алюмосиликатом, в) цветометрическое или тест-определение тетрациклина и доксициклина.

Пример 1. Первая стадия определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах включает пробоподготовку — удаление из пробы белков и молочного жира. Для этого в 100-250 см 3 анализируемого продукта вносят 2-3 см 3 концентрированной уксусной кислоты и термостатируют при 40-45°С в течение 5-10 мин. Не рекомендуется вести процесс при температуре выше 55-60°С, т.к. это может вызвать частичную деструкцию антибиотиков. Далее пробу перемешивают и центрифугируют 5-7 мин при 3000-5000 об/мин. Центрифугат переносят в колбу, доводят рН среды до ≈2,5 азотной кислотой (5М) и добавляют 25 см 3 универсальной буферной смеси (рН=2,50).

Вторая стадия: сорбция тетрациклина и доксициклина. Полученный центрифугат пропускают через сорбционный патрон, наполненный синтетическим алюмосиликатом типа NaX химически модифицированным железом(III) (0,25⋅10 -3 моль металла на грамм сорбента) со скоростью 1,5-2,0 мл/минуту.

Третья стадия: цветометрическое или тест-определение тетрациклина и доксициклина. Поверхность материала в сорбционном патроне анализируют сразу после пропускания пробы: а) визуально, сравнивая с заранее построенной колориметрической тест-шкалой; б) цветометрически, путем обработки сигнала цифрового фотодетектирующего устройства, например, цифрового фотоаппарата.

Цветометрическая тест-шкала. В 5 колб на 100 см 3 вносят 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 см 3 16 мкг/мл раствора тетрациклина, 20 см 3 универсальной буферной смеси (рН=2,50) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор пропускают через сорбционный патрон, наполненный синтетическим алюмосиликатом типа NaX химически модифицированным железом(III) (0,25⋅10 -3 моль металла на грамм сорбента) со скоростью 1,5-2,0 мл/минуту. Визуально или с помощью цифрового фотодетектирующего устройства фиксируют окраску алюмосиликата, которая меняется от желтой до темно красной (см. рисунок).

При обработке аналитического сигнала от ЦФУ используют градуировочную зависимость зеленой компоненты цвета при включенных источниках света (вспышка, лампа) с выдержкой экспонирования 1/10 от концентрации тетрациклина или доксициклина в анализируемой пробе.

Результаты определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах методом «введено-найдено» (n=5, Р=0,95) по предлагаемой методике представлены в таблице.

Анализ метрологических характеристик способа определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах показывает достаточно высокую чувствительность. Предел определения тетрациклина и доксициклина по предлагаемой методике составляет 8 мкг/проба.

Таким образом, предлагаемый способ количественного (цветометрия) и тест определения тетрациклина и доксициклина в молоке и молочных продуктах, включающий стадию предварительного сорбционного концентрирования антибиотиков на поверхности синтетического алюмосиликата, химически модифицированного Fe(III), с образованием окрашенного комплекса, позволяет проводить предварительный скрининг проб молока и молочных продуктов. Способ отличается экспрессностью, простотой исполнения и экономичностью, не требует применения дорогостоящего оборудования. Он может быть использован в практике лабораторий, осуществляющих химический анализ пищевых продуктов.

источник