Му на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2243-80

Антибиотик тетрациклин имеет в своей основе полифункциональное гидронафтаценовое ядро. Суммарная формула: CHNO.

Лечебный препарат выпускается в виде основания и солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170-173 °С (основание) и 124 °С (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленгликоле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо растворяются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.

В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2-3 лет и более.

1. Определение основано на реакции тетрациклина со щелочью, с образованием изотетрациклина, имеющего максимум поглощения при 380 нм.

2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м (расчетный).

4. Погрешность определения ±5%.

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,03-1,9 мг/м.

6. Определению не мешает присутствие хлортетрациклина, олеандромицина, нистатина. Мешает присутствие окситетрациклина.

7. Предельно допустимая концентрация тетрациклина в воздухе 0,1 мг/м.

8. Применяемые реактивы и растворы

Стандартный раствор N 1 готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в 0,01 н растворе соляной кислоты. Устойчив 3-4 дня.

Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 5 н раствор, готовят на свежепрокипяченной и охлажденной воде.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор.

9. Применяемые посуда и приборы

Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-10

Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой

Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мл

Пробирки градуированные на 10 мл

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл

Пипетки Мора ГОСТ 20292-74 на 5 и 10 мл

Стаканы химические, ГОСТ 1277-63 на 50 мл

10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр AФA-BП-10 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 года.

11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты и оставляют на 20-25 минут для растворения. Затем раствор с фильтром переносят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и жидкость отсасывают под вакуумом.

В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01Н соляной кислотой и перемешивают.

Пробы фотометрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание тетрациклина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.

источник

Купить МУ 2243-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

Заместитель Главного государственного санитарноголдшча СССР

на фотшетрическое определение тетрациклина

М.м. основания 444,4 М.м.хлоргидрата 480,9

Антибиотик тетрациклин алеет в своей основе полифункциональное гидронаутаценовое ядро. Суммарная формула: С^^^ Я

Лечебной препарат выпускается в виде основания н солянокислой соли. И основание, и хлоргидрат тетрациклина представляют собой .желтые кристаллические вещества с температурой плавления 170-173°С (основание) и 124°С (хлоргидрат). Они хорошо растворимы в этиленглг .коле, пиридине, спиртах, кислотах и щелочах, хуже растворимы в органических растворителях. В отличие от основания, слабо расхвораются в воде, хлоргидрат обладает хорошей растворимостью.

В твердом состоянии препарат тетрациклина стабилен, не теряет активности в течение 2-3 лет к более.

1. Определение основано на реакции тетрациклина со щелочью, с образованием изотетрациклина, ииевдего максимум поглощения при 380 нм.

2. Предел обнаружения 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,03 мг/м 3 (расчетный).

4. Погрешность определения + Ь%.

5. Диапазон измеряемых концентраций 0,03 — 1,9 мг/м э

6. Определених) не мешает присутствие хлортетрациклина, олеандро-мицина, нистатина. Мешает присутствие окситетрациклина.

7. Предельно допустимая концентрация тетрациклина в воздухе 0,1 мг/»^.

8. Применяемые реактивы и растворы

Стандартный раствор 5 I готовят растворением в мерной колбе емкостью 100 мл 0,01 г тетрациклина в 0,01 Е растворе соляной кислоты. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор 5 2с содержанием 10 мкг/вд готовят разведением стандартного раствора 5 I в 0,01 н растворе соляной кислота. Устойчив 3-4 дня.

Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 5 в раствор, готовят на свекегрокгия-чег&й и охлажденной воде.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н раствор

9. Применяеше посуда и прибора

Фильтры АФА-8П-20 или АФА-Ш-Ю

Фильтр Шотта со стеклянной пористой пластинкой Колбы мерные ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 1000 мд Пробирки градуированные на 10 мл

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2 и 5 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл

Пипетки Мора ГОСТ 20292-74 на 5 и 10 мл Стаканы химические , ГОСТ 1277-63 на 50 мл Ш. Отбор пробы воздуха

10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтр A5A-BD-I0 или АФА-В-20, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации отобрать 100 л воздуха. Срок хранения обобранных проб 2 года,

11. Фильтр переносят в стакан, заливают 10 мл 0,01 я раствора соляной кислоты и оставляют на 20-25 мицут для растворения. Затем раствор с фильтром перекосят в воронку со стеклянной пористой пластинкой и падкость отсасывают под вакуумом .

В градуированные пробирки на 10 мл вносят 8 мл исследуемого раствора, добавляют 0,5 мл 5 Н раствора едкого натра, доводят до объема 10 мл 0,01 Н соляной кислотой и перемешивают.

Пробы фотокетрируют в течение 30 минут с момента добавления щелочи на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя I см при длине волны 380 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам,

Содеркание тетрациклина в анализируемом объеме определяют но предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 18

источник

МУК 4.1.126-96 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций доксициклина в воздухе рабочей зоны.

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ДОКСИЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. — М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Доксици кл ин — кристаллический порошок темно-желтого цвета, хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Практически не растворяется в кислых и щелочных средах. Устойчив в твердом виде. T _пл. — 201 °С (с разложением).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Докси ц и кл ин может изменять состав нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи. Обладает аллергенным действием.

Определение основано на измерении оптической плотности растворов антибиотиков при 349 нм.

Отбор п роб с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы — 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,2 мг/м 3 (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 10 мг/м 3 .

Измерению мешает присутствие других тетраци кл инов ы х антибиотиков. Не мешает — присутствие наполнителей лекарственных форм.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 % .

Время проведения измерения , включая отбор проб, — 35 мин.

источник

«Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны» (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 n 5849-91)

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5849-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
H C CH
3\ / 3
H C \ /
3 OH OH N
\ / ¦ ¦
// \ / \ / \ / \ —OH
¦ ¦¦ ¦ ¦ ¦¦
\\ / \ /\\ / \ / —CO-NH
¦ ¦¦ ¦ ¦¦ 2
OH O OH O М.м. 459,44.
5-Окситетрациклин — желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Устойчив в слабокислой среде, легко разрушается в растворах щелочей. Раствор в воде при стоянии становится мутным вследствие выпадения основания. При хранении на свету темнеет. Растворим в воде и трудно растворим в 95-процентном спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе 0,3 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на способности фенольной группы молекулы окситетрациклина вступать во взаимодействие с хлорным железом в кислой среде с образованием окрашенного продукта.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
Нижний предел обнаружения окситетрациклина в анализируемом объеме — 10 мкг.
Нижний предел измерения окситетрациклина в воздухе — 0,15 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/куб. м.
Определению мешают тетрациклин и хлортетрациклин.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство с расходомером.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
Стаканы химические стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Окситетрациклин кристаллический, фармакопейный.
Стандартный раствор окситетрациклина хлоргидрата с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г навески кристаллического окситетрациклина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты. Раствор может храниться 10 — 12 дней.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, плотность 1,19.
Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.
Гликокол, х.ч., ГОСТ 5860-75. Гликоколовый буфер рН 2,3 — 2,4 получают путем смешивания равных объемов 0,1 н HCl и 0,2 н гликокола (15, 17 г гликокола и 11,7 г натрия хлористого).
Железо хлорное окисное, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 0,03-процентный раствор в
гликоколовом буфере. Навеску хлорного железа (30 г) растворяют в 0,5 л
гликоколового буфера, определяют точное содержание хлорного железа
йодометрически и из оттитрованного раствора готовят 0,03-процентный
раствор FeCl в гликоколовом буфере. Раствор устойчив 3 дня.
3
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 — 12 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 42.
Таблица 42
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
—————-T————T———————T————————¬
¦Номер стандарта¦Стандартный¦ Раствор 0,01 н ¦ Содержание вещества в ¦
¦ ¦раствор, мл¦соляной кислоты, мл ¦градуировочном растворе,¦
¦ ¦ ¦ ¦ мкг ¦
+—————+————+———————+————————+
¦1 ¦0 ¦10 ¦0 ¦
¦2 ¦0,1 ¦9,9 ¦10 ¦
¦3 ¦0,2 ¦9,8 ¦20 ¦
¦4 ¦0,4 ¦9,6 ¦40 ¦
¦5 ¦0,6 ¦9,4 ¦60 ¦
¦6 ¦0,8 ¦9,2 ¦80 ¦
¦7 ¦1,0 ¦9,0 ¦100 ¦
L—————+————+———————+————————-
В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора, приливают 0,01 н раствор соляной кислоты, добавляют по 15 мл 0,03% раствора хлорного железа в гликоколовом буфере, помещают в темное место на 20 — 25 мин., затем переливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и фотометрируют по отношению к контролю, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице), на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 — 480 нм. Окраска растворов устойчива длительное время.
Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг), на ось ординат — соответствующие им величины оптических плотностей. Проверка графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл 0,01 н соляной кислоты. При периодическом перемешивании оставляют на 40 мин. для растворения антибиотика. По истечении указанного времени раствор количественно переносят в колбы на 25 мл, прибавляют по 15 мл 0,03-процентного раствора хлорного железа в гликоколовом буфере, помещают в темное место на 20 — 25 мин. и затем окрашенные растворы фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Количественное определение окситетрациклина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Расчет концентрации окситетрациклина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
с = ——,
б х V
где:
а — содержание окситетрациклина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное в мкг;
в — общий объем раствора пробы в мл;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V х (273° + 20°) х Р
t
V = ———————,
20 (273° + t) х 760
где:
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на
t
соответствующий коэффициент.

Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С И АТМОСФЕРНОЕ
ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.
—-T—————¬
¦°С ¦ Атмосферное давление, мм рт. ст. ¦
¦ +——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——T——+
¦ ¦ 730 ¦ 732 ¦ 734 ¦ 736 ¦ 738 ¦ 740 ¦ 742 ¦ 744 ¦ 746 ¦ 748 ¦ 750 ¦ 752 ¦ 754 ¦ 756 ¦ 758 ¦ 760 ¦ 762 ¦ 764 ¦ 766 ¦ 768 ¦ 770 ¦
+—+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+
¦-30¦1,1582¦1,1614¦1,1646¦1,1677¦1,1709¦1,1741¦1,1772¦1,1803¦1,1836¦1,1867¦1,1899¦1,1932¦1,1963¦1,1994¦1,2026¦1,2058¦1,2089¦1,2122¦1,2153¦1,2185¦1,2217¦
¦-28¦1,1487¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1613¦1,1644¦1,1675¦1,1707¦1,1739¦1,1770¦1,1801¦1,1834¦1,1865¦1,1896¦1,1928¦1,1959¦1,1990¦1,2022¦1,2053¦1,2084¦1,2117¦
¦-26¦1,1393¦1,1425¦1,1456¦1,1487¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1612¦1,1644¦1,1674¦1,1705¦1,1737¦1,1768¦1,1799¦1,1831¦1,1862¦1,1893¦1,1925¦1,1956¦1,1986¦1,2018¦
¦-24¦1,1302¦1,1334¦1,1364¦1,1391¦1,1427¦1,1454¦1,1488¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1612¦1,1644¦1,1674¦1,1705¦1,1736¦1,1767¦1,1797¦1,1829¦1,1859¦1,1891¦1,1922¦
¦-22¦1,1212¦1,1243¦1,1274¦1,1304¦1,1336¦1,1366¦1,1396¦1,1427¦1,1458¦1,1488¦1,1519¦1,1550¦1,1581¦1,1611¦1,1643¦1,1673¦1,1703¦1,1735¦1,1765¦1,1795¦1,1827¦
¦-20¦1,1123¦1,1155¦1,1185¦1,1215¦1,1246¦1,1276¦1,1306¦1,1337¦1,1368¦1,1398¦1,1428¦1,1459¦1,1489¦1,1519¦1,1551¦1,1581¦1,1611¦1,1643¦1,1673¦1,1703¦1,1734¦
¦-18¦1,1036¦1,1067¦1,1097¦1,1127¦1,1158¦1,1188¦1,1218¦1,1247¦1,1278¦1,1308¦1,1338¦1,1369¦1,1399¦1,1429¦1,1460¦1,1490¦1,1519¦1,1551¦1,1581¦1,1615¦1,1642¦
¦-16¦1,0953¦1,0981¦1,1011¦1,1041¦1,1071¦1,1101¦1,1131¦1,1160¦1,1191¦1,1221¦1,1250¦1,1282¦1,1311¦1,1341¦1,1372¦1,1401¦1,1431¦1,1462¦1,1491¦1,1521¦1,1552¦
¦-14¦1,0866¦1,0897¦1,0926¦1,0955¦1,0986¦1,1015¦1,1045¦1,1074¦1,1105¦1,1134¦1,1164¦1,1194¦1,1224¦1,1253¦1,1284¦1,1313¦1,1343¦1,1373¦1,1402¦1,1432¦1,1463¦
¦-12¦1,0782¦1,0813¦1,0842¦1,0871¦1,0901¦1,0931¦1,0959¦1,0989¦1,1019¦1,1049¦1,1078¦1,1108¦1,1137¦1,1166¦1,1197¦1,1226¦1,1255¦1,1285¦1,1315¦1,1344¦1,1374¦
¦-10¦1,0701¦1,0731¦1,0760¦1,0789¦1,0819¦1,0848¦1,0877¦1,0906¦1,0936¦1,0965¦1,0994¦1,1024¦1,1053¦1,1082¦1,1112¦1,1141¦1,1169¦1,1200¦1,1229¦1,1258¦1,1288¦
¦-8 ¦1,0620¦1,0650¦1,0679¦1,0708¦1,0737¦1,0766¦1,0795¦1,0824¦1,0853¦1,0882¦1,0911¦1,0941¦1,0969¦1,0998¦1,1028¦1,1057¦1,1086¦1,1115¦1,1144¦1,1173¦1,1203¦
¦-6 ¦1,0540¦1,0570¦1,0599¦1,0627¦1,0657¦1,0685¦1,0714¦1,0742¦1,0772¦1,0801¦1,0829¦1,0858¦1,0887¦1,0916¦1,0945¦1,0974¦1,1003¦1,1032¦1,1061¦1,1089¦1,1118¦
¦-4 ¦1,0462¦1,0491¦1,0519¦1,0548¦1,0577¦1,0605¦1,0634¦1,0662¦1,0691¦1,0719¦1,0748¦1,0777¦1,0806¦1,0834¦1,0864¦1,0892¦1,0921¦1,0949¦1,0978¦1,1006¦1,1036¦
¦-2 ¦1,0385¦1,0414¦1,0442¦1,0470¦1,0499¦1,0528¦1,0556¦1,0584¦1,0613¦1,0641¦1,0669¦1,0698¦1,0726¦1,0755¦1,0784¦1,0812¦1,0841¦1,0869¦1,0897¦1,0925¦1,0955¦
¦0 ¦1,0309¦1,0338¦1,0366¦1,0394¦1,0423¦1,0451¦1,0477¦1,0506¦1,0535¦1,0563¦1,0591¦1,0621¦1,0648¦1,0676¦1,0705¦1,0733¦1,0761¦1,0789¦1,0817¦1,0846¦1,0875¦
¦+2 ¦1,0234¦1,0263¦1,0291¦1,0318¦1,0347¦1,0375¦1,0402¦1,0430¦1,0459¦1,0487¦1,0514¦1,0543¦1,0571¦1,0598¦1,0627¦1,0655¦1,0683¦1,0782¦1,0739¦1,0767¦1,0795¦
¦+4 ¦1,0160¦1,0189¦1,0216¦1,0244¦1,0272¦1,0299¦1,0327¦1,0355¦1,0383¦1,0411¦1,0438¦1,0467¦1,0494¦1,0522¦1,0551¦1,0578¦1,0605¦1,0634¦1,0662¦1,0689¦1,0717¦
¦+6 ¦1,0087¦1,0115¦1,0143¦1,0170¦1,0198¦1,0226¦1,0253¦1,0280¦1,0309¦1,0336¦1,0363¦1,0392¦1,0419¦1,0446¦1,0475¦1,0502¦1,0529¦1,0557¦1,0585¦1,0612¦1,0641¦
¦+8 ¦1,0015¦1,0043¦1,0070¦1,0097¦1,0126¦1,0153¦1,0179¦1,0207¦1,0235¦1,0262¦1,0289¦1,0317¦1,0345¦1,0372¦1,0399¦1,0454¦1,0427¦1,0482¦1,0509¦1,0536¦1,0565¦
¦+10¦0,9944¦0,9972¦0,9999¦1,0026¦1,0054¦1,0081¦1,0108¦1,0134¦1,0162¦1,0189¦1,0216¦1,0244¦1,0272¦1,0298¦1,0326¦1,0353¦1,0379¦1,0407¦1,0435¦1,0462¦1,0489¦
¦+12¦0,9875¦0,9903¦0,9929¦0,9956¦0,9984¦1,0011¦1,0037¦1,0064¦1,0092¦1,0118¦1,0145¦1,0173¦1,0199¦1,0226¦1,0254¦1,0281¦1,0307¦1,0335¦1,0362¦1,0388¦1,0416¦
¦+14¦0,9806¦0,9833¦0,9860¦0,9886¦0,9914¦0,9940¦0,9967¦0,9993¦1,0021¦1,0048¦1,0074¦1,0102¦1,0128¦1,0155¦1,0183¦1,0209¦1,0235¦1,0263¦1,0289¦1,0316¦1,0344¦
¦+16¦0,9737¦0,9765¦0,9791¦0,9818¦0,9845¦0,9871¦0,9898¦0,9924¦0,9951¦0,9978¦1,0004¦1,0032¦1,0058¦1,0084¦1,0112¦1,0138¦1,0164¦1,0192¦1,0218¦1,0244¦1,0272¦
¦+18¦0,9671¦0,9698¦0,9725¦0,9751¦0,9778¦0,9804¦0,9830¦0,9856¦0,9884¦0,9909¦0,9936¦0,9968¦0,9989¦1,0010¦1,0043¦1,0069¦1,0095¦1,0122¦1,0148¦1,0175¦1,0202¦
¦+20¦0,9605¦0,9632¦0,9658¦0,9684¦0,9711¦0,9737¦0,9763¦0,9789¦0,9816¦0,9842¦0,9868¦0,9895¦0,9921¦0,9947¦0,9974¦1,0000¦1,0026¦1,0053¦1,0079¦1,0105¦1,0132¦
¦+22¦0,9539¦0,9566¦0,9592¦0,9618¦0,9645¦0,9670¦0,9696¦0,9723¦0,9749¦0,9775¦0,9800¦0,9827¦0,9853¦0,9879¦0,9906¦0,9932¦0,9957¦0,9985¦1,0011¦1,0036¦1,0063¦
¦+24¦0,9475¦0,9502¦0,9527¦0,9553¦0,9579¦0,9605¦0,9631¦0,9657¦0,9683¦0,9709¦0,9735¦0,9762¦0,9787¦0,9813¦0,9839¦0,9865¦0,9891¦0,9917¦0,9943¦0,9968¦0,9995¦
¦+26¦0,9412¦0,9438¦0,9464¦0,9489¦0,9516¦0,9541¦0,9566¦0,9592¦0,9618¦0,9644¦0,9669¦0,9696¦0,9721¦0,9747¦0,9773¦0,9799¦0,9824¦0,9851¦0,9876¦0,9902¦0,9928¦
¦+28¦0,9349¦0,9376¦0,9401¦0,9426¦0,9453¦0,9478¦0,9503¦0,9528¦0,9555¦0,9580¦0,9605¦0,9632¦0,9657¦0,9682¦0,9708¦0,9734¦0,9759¦0,9785¦0,9811¦0,9836¦0,9863¦
¦+30¦0,9288¦0,9314¦0,9339¦0,9364¦0,9391¦0,9415¦0,9440¦0,9466¦0,9492¦0,9517¦0,9542¦0,9568¦0,9594¦0,9618¦0,9645¦0,9670¦0,9695¦0,9723¦0,9746¦0,9772¦0,9797¦
¦+32¦0,9227¦0,9252¦0,9277¦0,9302¦0,9328¦0,9353¦0,9378¦0,9403¦0,9429¦0,9479¦0,9479¦0,9505¦0,9530¦0,9555¦0,9581¦0,9606¦0,9631¦0,9657¦0,9682¦0,9707¦0,9733¦
¦+34¦0,9167¦0,9193¦0,9218¦0,9242¦0,9268¦0,9293¦0,9318¦0,9342¦0,9368¦0,9393¦0,9418¦0,9444¦0,9468¦0,9493¦0,9519¦0,9544¦0,9569¦0,9595¦0,9619¦0,9644¦0,9669¦
¦+36¦0,9107¦0,9133¦0,9158¦0,9182¦0,9208¦0,9233¦0,9257¦0,9282¦0,9308¦0,9332¦0,9357¦0,9382¦0,9407¦0,9432¦0,9457¦0,9482¦0,9507¦0,9532¦0,9557¦0,9582¦0,9607¦
¦+38¦0,9049¦0,9074¦0,9099¦0,9123¦0,9149¦0,9173¦0,9198¦0,9222¦0,9248¦0,9272¦0,9297¦0,9322¦0,9347¦0,9371¦0,9397¦0,9421¦0,9445¦0,9471¦0,9495¦0,9520¦0,9545¦
¦+40¦0,8991¦0,9017¦0,9041¦0,9065¦0,9090¦0,9115¦0,9139¦0,9163¦0,9189¦0,9213¦0,9237¦0,9263¦0,9287¦0,9311¦0,9337¦0,9361¦0,9385¦0,9411¦0,9435¦0,9459¦0,9485¦
L—+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——+——-

источник

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны

Вид документа:
МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Тип документа: Нормативно-технический документ
Дата начала действия: 10 сентября 1991 г.
Опубликован:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (с Изменениями N 1-10) ГОСТ
ГОСТ 3118-77 (СТ СЭВ 4276-83) Реактивы. Кислота соляная. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ
Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник методических указаний. МУК 4.1.1575-4.1.1614-03. Выпуск 38 Постановление Главного государственного санитарного врача РФ
Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11) МУ (Методические указания)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5866-91

Хлортетрациклин — желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса, Т.пл. 172-174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0-9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании).

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе — 0,1 мг/м .

Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение, которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел обнаружения — 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05 мг/м до 0,5 мг/м . Определению мешает присутствие тетрациклина.

Суммарная погрешность измерения в воздухе не превышает ±25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 н соляной кислоте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,01 н соляной кислотой.

Растворы хранят в течение 5-6 дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.

Шкала градуировочных растворов

Стандартный раствор
N 2, мл

Содержание хлортетрациклина
в градуировочном растворе, мкг

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин, быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуирвочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40 мин.

После отстаивания фильтруют. Для анализа берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию хлортетрациклина » » в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле:

где — содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

— общий объем раствора пробы, мл;

— объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

— объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. —
М.: Т-во «Рарогъ», 1992

источник

10 сентября 1991 г. N 5866-91

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

Хлортетрациклин — желтый кристаллический порошок без запаха горького вкуса, Т. пл. 172 — 174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом спирте. При рН 7,0 — 9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем подщелачивании).

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе — 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на измерении оптической плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение , которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.

Нижний предел обнаружения — 5 мкг хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения хлортетрациклина в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций хлортетрациклина от 0,05 мг/куб. м до 0,5 мг/куб. м. Определению мешает присутствие тетрациклина.

Суммарная погрешность измерения в воздухе не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и 5,0 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью на 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Кислота соляная, х.ч ., ГОСТ 3178-77, 0,01 н раствор.

Растворы хранят в течение 5 — 6 дней.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе .

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

│ Номер │Стандартный │Соляная кислота│Содержание хлортетрациклина в │

│ стандарта│раствор N 2,│ 0,01 н, мл │ градуировочном растворе, мкг │

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 5 мин., быстро охлаждают водой, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450 — 480 нм . Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15 мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Количественное определение проводят по предварительно построенному графику.

Концентрацию хлортетрациклина «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

а — содержание хлортетрациклина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Интернет архив законодательства СССР. Более 20000 нормативно-правовых актов.
СССР, Союз Советских Социалистических республик, Советская власть, законодательство СССР, Ленин, Сталин, Маленков, Хрущев, Брежнев, Андропов, Черненко, Горбачев, история СССР.

источник

Определение основано на реакции взаимодействия гемикетал я с хлоридом железа в водно-ацетоновом растворе и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме -20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 1,5 мг/м 3 (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 22,5 мг/м 3 .

Измерению мешают: окситетраци кл ин, а у реомицин, тетрациклин и гидроксамов ы е кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 % .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 35 мин.

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

Пипетки , вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

Весы аналитические ВЛР-290

Фильтры аэрозольные, АФА-ВП-20

6,12-гемикета л ь-П-α-х л ор-5-окситетраци кл ин (гемике т а л ь)

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ге м и к е т а ля 400 мк г/ мл готовят следующим образом. Навеску 0,04 г гемикеталя переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и растворяют в смеси вода-ацетон, приготовленного смешением 10 объемов ацетона с 90 объемами воды. Объем раствора доводят до метки.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ге мик е т а ля 1 00 мк г/ мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 смешанным растворителем.

Ж елезо хлорное, х. ч ., 1,9 % -н ы й раствор в 0,2 н соляной кислоте

Кислота соляная, х. ч ., 0,2 Н водный раствор

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержате л е. Для измерения 1/2 П ДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения проб — 7 суток.

Гра ду ировочн ы е растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Шкала градуировочных растворов

Водно-ацетоновый раствор, мл

Содержание гемикеталя, м к г

В растворы добавляют по 0,15 мл 1,9 % -ного раствора FeCI ₃ в 0,2 н растворе соляной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с использованием синего светофильтра при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему гемикета л ь (стандарт № 1 по таблице).

Строят г р ад уировочн ы й график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей гра д уировочн ы х растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится при использовании новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл смеси ацетон-вода, взятых в соотношении 1:9 по объему. Тщательно перемешивают в течение 15 минут. Степень десорбции с фильтра не менее 98 % . Для анализа берут 5 мл пробы в колориметрическую пробирку и добавляют 0,15 мл 1,9 % -ного раствора FeCI ₃ в 0,2 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично гра д уировоч ны м растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание гемикета л я (в мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному гра д уировочному графику.

Концентрацию гемикеталя «С» в воздухе вычисляют по формуле (в мг/м ):

а — содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИ О «Э ко то кс» , г. Москв а

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, к Па (10 1, 33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V ₂₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

источник

Тип товара:	Издание с голограммой и печатью
Количество страниц:	10 стр.
Формат:	60х84/8, 205х290
Тип обложки:	Мягкая обложка
Вес в упаковке:	46 гр.
показать все характеристики

Статус документа:	Справочные материалы, МП, ТПР
Дата начала действия:	14 дек. 2011 г.
Количество страниц:	10 стр.
Когда и где опубликован:	Бюллетень нормативных актов федеральных органов исполнительной власти от 20 апреля 2009 г. N 16
Издан:	Минздрав СССР 1980 г.
Утвержден:	23 сен. 1980 г. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Содержание:	I Общая часть II Реактивы и аппаратура III Отбор проб воздуха IV Описание определения Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Ссылки в документе:	ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
Разделы классификатора:	Экология 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ 13.040 Качество воздуха 13.040.30 Атмосфера рабочей зоны Автомобильные дороги 2 Экологические разделы проектной документации 1. Реконструкция и строительство 2. Качество воздуха 2.2. Атмосфера рабочей зоны Строительство Нормативные документы Нормативные документы органов надзора Нормативные документы Госкомсанэпиднадзора и Минздрава Российской Федерации

ОТКАЗ ОТ ГАРАНТИЙ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ
Скан-копия представлена для ознакомления и может быть не актуальна
Печатное издание полностью актуализировано на текущую дату

Нет загруженных изображений

Мы работаем только по безналичному расчету и предоплате. Причина в том, что в большинстве случаев Покупателю НТД требуются первичные бухгалтерские документы, подтверждающие факт приобретения литературы именно той организацией, которая и является заказчиком сертификации (аккредитации, аттестации). Предоставление органу сертификации НТД, принадлежащих (приобретенных) третьей стороной, является нарушением (точнее, не выполнением) соответствующих условий, определенных в Порядке проведения сертификации.

Наложенный платеж не используется по той же причине.

Физическое лицо может приобрести НТД таким же способом, что и юридическое – по безналичному расчету. Счет на оплату будет выставлен на ФИО Покупателя.

Оплатить такой счет можно в любом отделении Сбербанка (без заполнения дополнительных квитанций) или самостоятельно Покупателем, через систему Интернет-банк при наличии подключенной услуги.

Осуществляем почтовую (или транспортной компанией) доставку литературы по любому адресу. В г. Москва возможен самовывоз или курьерская доставка НТД.

Адрес пункта выдачи заказов: г. Москва, Б. Новодмитровская ул., д.23, ММЗ «Знамя» (карта проезда).

источник

Номер патента: 1081487

1 Ю (1 И СОЮЗ СОВЕТСКИХПО 4 ИИЕПНемаРЕСПУБЛИК 48 21/78 ИЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ а,)Ъ4 61 ( ф г»Фармар. Орга 1981, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(56) 1, Гров Д.С. ипо лабораторным мето(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНА путем обработки анализируемой пробы раствором гидрокснда натрия при рН 9,5 10 с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем,что, с целью повышения селектнвности способа, полученный после обработки анализируемой пробы гидроксидом натрия раствор предварительновыдерживают до появления красногоцвета.1081487 а б л и ц а 1 Т бе на 25 мл. Берут приготовленногораствора 0,25, 0,5, ,2,5 мл в мерные колбы на 25 мл и доводят до метки раствором едкого натра, рН которого 8,5. Оптическую плотность измеряют череэ час на ФЭКпри светофильтре М б в кювете с толщиной слоя2 см. Предел обнаружения 0,010 мг/мл Оптическая плотность А Содержание, мг/мл 0,090 0,05 0,185 0,010Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методамколичественного определения тетрациклина, и может найти применениепри анализе лекарственных препаратов и биологических объектов.Известен способ количественногоопределения тетрациклина, заключающийся в том, что точную навеску препарата растворяют в воде, обрабатывают раствором соляной кислоты ихлорного железа. Полученный окрашенный раствор фотометрируют 1 3Недостатком способа является низкая чувствительность (0,05 мг/мл )и неселективность, так как невозможно проводить определение в окрашенных растворах и в присутствиидругих антибиотиков.Известен также фотометрическийспособ определения тетрациклина путем обработки анализируемой пробыраствором хлорамина с последующимфотоколориметрированием полученногораствора ( 2 ,Недостатком данного способа такжеявляются малая чувствительность( 0,05 мг/мл )и недостаточная селективность,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения тетрациклина, основанный на обработке анализируемой пробы раствором гидроксиданатрия при рН 9,5-10 с последующимфотоколориметрированием полученногоокрашенного раствора через 5 мин ГЗНедостатком известного способаявляется его низкая селективность,так как в этих же условиях другиелекарственные вещества (окситетрациклин, новокаин, олеандомицин,витамины) окрашивают раствор такжев желто-зеленый цвет.Целью изобретения является повышение селективности способа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу, заключающемуся в обработке анализируемойпробы раствором гидроксида натрияпри рН 9,5-10 с последующим фотометрированием его, полученный после обработки анализируемой пробы гидроксидом натрия раствор предварительно выдерживают до появления красного цвета.П р и м е р 1. Точную навескупрепарата (0,0125 г ) растворяют вдистиллированной воде в мерной кол» П р и м е р 2. Точную навескупрепарата (0,0125 г) растворяют вдистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут приготовленногораствора 0,25, 0,5, ,2,5 мл в мер 5 ные., колбы на 25 мл и доводят до мет»ки раствором едкого натра, рН которого 10,5 мл и далее поступают, какв примере 1. Предел обнаружения0,08 мг/мл.10 П р и м е р 3. Точную навеску ), препарата (0,0125 г) растворяютв дистиллированной воде в мернойколбе на 25 мл. Берут приготовленного раствора 0,25, 05,2,5 млв мерные колбы по 25 мл и доводятраствором едкого натра, рН которбго 10,0, далее поступают, как впримере 1, Предел обнаружения0,005 мг/мл.20 П р и м е р 4. Точную навескупрепарата (0,0125 г ) растворяют вдистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл, Берут приготовленногораствора 0,25, 0,5,2,5 мл в мерные колбы на 25 мл и доводят до метки раствором едкого натра, рН которого 9,5, далее поступают как в примере 1. Предел обнаружения 0,005 мг/МлП р и м е р 5. Точную навеску:препарата (0,0125 г) растворяют вЗ 0 дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут приготовленногораствора 0,25,0,5,2,5 мл в колбына 25 мл для трех серий, доводятдофметки раствором едкого натра, рН35 которого 9,5-10,0; выдерживают пер. вую серию 45 мин, вторую — бО мин,третью — 75 мин. Пределы обнаружения для трех серий соответственноОу 001 мг/млу 0005 мг/мл и 0,003 мг/мл.П р и м е р б. Приготовление калибровочного графика для количественных определений тетрациклина щелочью.,Точную навеску препарата(,0,0125 г ) растворяют в дистиллиро-ванной воде в.мерной колбе на 25 мл45 Берут приготовленного раствора0,25,0,5,2,5 мл в мерные колбына 25 мл, доводят до метки раствором едкого натра, рН которого 9,510,0, и далее поступают как в приме 50 ре 1.Раствор продукта реакции подчиняется основному закону светопоглощения в пределах концентраций 5 10—5 10 2 мг/мл,55 Калибровочный график для количественных определений тетрациклинащелочью приведен в табл. 1,Оптическаяплотность А 0,275 0,315 0,450 0,540 0625 0,720 Результат определения тетрацикли, на в смеси с окситетрациклином приведен в табл. 2. 0,805 0,900 Таблица 2 Метрологические характеристики: и а 10, ОМ 0,96, С2,2 Найдено препарата щЧ таЪг/млу в навеске, Опыт М100,5= 2,56Ч=1,6 0,01950 02030,0203 .0,0200 0,363 0,370 0,370 0,365 98,5101,5101,5100,0 . 2. 3. 4. Щ 2,2 16.фй ф 0,02040,2010,0197 5. 100,5 + 1,1 б,7,0,0201 8. 0,0204 0,0195 10,98,5 ф П р и м е р 8. КоличественнОе оП мп, далее поступают, как в приределение тетрациклина в смеси с но- . мере б и расчеты ведут по формуле(1) вокаином. 55Точную навеску тетрациклина Результат определения тетрацик 0,1000 г и новокаина 10 г 1 раст- лина в смеси с новокаином приведен воряют в воде в мерной колбе на ,в табл. 3. 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040 0,045 0,050 0,373 0,368 0,365 0,368 0,374 0,362 1 П р и м е р 7. Количественное определение тетрациклина в смеси с окситетрациклином. Точные навески 0,1000 г тетрациклина и 0,5000 г окситетрациклинарастворяют.в воде в мерной колбе на200 мл. В мерную колбу на 25 мл переносят 1 мл раствора и далее поступают, как описано в примере б. Расчет 10 содержания,тетрациклина в навеске вмг проводят по ФормулеФ 25200, (1 15где В — содержание тетрациклина,мг/мп. 102,0 100,5 100,0 100,5 102,0(О, 1000 г ) и олеандомицина (010500 г)растворяют в воде в мерной колбе3 Таблица 4тШЙ Найдено препарата Метрологические ха- рактеристики 3В навеске, и = 10, с(, 0,95,мг Е 22 Опыт а(мг/мл) Х фг 100,451,23 Ч щ 1,11 98,5 99,5 2. 101,5 101,5 3. ЕЧЧ 111122 0 77 3 Го 40,368 0,364 0,370 5. 100,45 + 0,77 6. 7. 0,368 8. 0,3660,371 9,10 0,363 0,370 0,370 0,365 0,373 0,368 0,365 0,368 0,374 0,362 0,363 0,364 0,370 0,371 0,0195 0,0203 0,0203 0,0200 0,0204 0,0201 0,0197 0,0201 0,0204 0,0195 0,0195, 0,0198 0,0202 0,0202 0,0201 0,0198 0,0202 0,0201 0,0200 0,0202 102,0 100,5 100,0 100,5 102,0 е вт а 1на 200 мл, далее поступаютгкак впримере 6 и расчеты ведут по Формуле (1).Результаты определения тетрациклина и смеси с олеандомицином при, веВены в табл 4,1081487 в и Составитель ВШкилькова Редактор В. цанко Техред,К.Кузьма . Корректор М. шарохинЗаказ 1537/36 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ ГосударственнОго комитета СССР по делам .изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5а4 МФилиал В 1 П «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 В аналогичных условиях при опре- делении тетрациклина известным спо-собом фотометрированне проводят через 5 мин пОсле обработки аналчзируемой пробы. В течение этого времени раствор приобретает светлый желто-зе Леный цвет. В анализируемой пробе тетрациклина с другими препаратами, например окситетрациклином, олеандомйцином, новокаином, в растворах происходит наложение цветов и фотомет-» рируется смесь веществ. Следовательно, определить тетрациклин в присутствии других лекарственных препаратов известным способом невозможно,Таким образом, предлагаеьый способ имеет высокув,чувствительность (0,005 мг/мл) и селективность, так каК позволяет определить тетрациклин в присутствии других лекарственных препаратов.Ф

ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

источник

РЕСПУБЛИК (19) (Н), 3(50 . 1 N 21 78

Н ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ !

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕКИй И ОТКРЫТИЙ (21) 3405353/23-04 (22) 10.03.82 (46) 07.12.83. Бюл. М 45 (72) О..Б. Соболева и В.Б. Авилов (71) Дальневосточный государственный университет (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Гров Д.С., Рендал В.A. Руководство по лабораторным методам исследования антибиотиков. М., «Медицина», 1958, с. 78.

2. Соловей Н.В., Сааведра Н.Ф. Фотометрическое определение тетрацнклина гидрохлорида. вЂ” «Фармация»., 1974, т. 23, Р 4, с. 72. (54 ) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНА путем растворения анализируемой пробы в водЕ, обработки полу ченного раствора производным аммиака с последующим фотометрированием окрашенного .раствора, о т л ивЂ” ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности способа, в качестве производного аммиака используют аммиьчный буфер с рН 10;0-10,5.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количеСтвенного. определения тетрациклина, и может найти применение .При анализе лекарственных препаратов и биологических объектов.

Известен фотоколориметрический способ определения тетрациклина, .основанный на .его взаимодействии с хлорным железом (.11.

Однако метод xaрактериэуется низкими чувствительностью (0,05 мг/мл ) и избирательностью, так как не позволяет определять тетрациклин в присутствии 1других антибиотиков тетрациклинового ряда °

Известен также фотометрический способ определения тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора 5%-нам раствором хлорамина, добавления 1н, едкого натра и последующего фотометрирования (23.

Однако известный способ обладает низкой чувствительностью (0,05 мг/мл) и недостаточной избирательностью. Для анализа препаратов тетрациклина, содерЖащих другие антибиотики, этот способ не используется.

Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тетрациклина путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученного раствора производным аммиака с последующим фотометрированием окрашенного раствора в качестве производного аммиака используют ,аммиачный буфер с рН 10,0-10,5.

:препарата (0,0120 г) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 25 мл. Берут 0,2, 0,4, 1,4 мл приготовленного раствора в .! мерные колбы на 25 мл и доводят до .метки аммиачным буфером с различным рН.

Оптическую плотность измеряют через 30 мин на ФЭК-56 при светофильтре 9 6 в кювете с толщиной слоя

5 см при рН буфера 9,5, 11,0, 10,0 и 10,5..Предел обнаружения 0,012, 0,0076, 0,0036 и 0,0036 мг/мл соответственно.

Пример 2. Проводят опыт,. как в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5. Оптичес кую плотность измеряют через 20-30 и 40 мин., Предел обнаружения. для

5 fI р и м е р 3. Для построения калибровочного графика поступают как в примере 1, используя аммиачный буфер с рН 10,0-10,5, Раствор подчиняется основному за10 кону светопоглощения при концентрации 0,0036-0,027 мг/мл. При концентрации 0,0036, 0,0076, 0,012, 0,019, 0,023 и 0,027 мг/мл оптическая плотность составляет 0,080, 0,155, 0,250, 0,480, 0,550 и 0,680 соответственно.

Пример 4. Для количественного определения содержания тетрациклина в таблетках 0,1 г препарата, точные навески порошка, полученного растиранием таблеток, растворяют в горячей воде в,мерной колбе на 25 мл раствор отфильтровывают в сухую колбу, в мерную колбу на 25 .мл пе- . реносят 1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.

Содержание тетрациклина в растворе определяют по калибровочной кривой, а затем пересчитывают на средний вес таблетки по формуле

P где Р вЂ” навеска препарата, г, .a вЂ” содержание тетрациклина, мг/мл, Р1 вЂ” средний вес таблетки.

Результаты приведены в табл. 1 °

40 Пример 5. ТочнУю навеску тетрациклина (11,20 мг) и окситетрациклина (12,40 мг) растворяют в 4-5 мл 0,01 н. соляной кислоты в мерной колбе на 25 мл и доводят дистиллированной водой до метки.

В мерную колбу на 25 мл переносят

1 мл приготовленного раствора и далее поступают, как в примере 3.

Полученные результаты приведены в табл. 2.

50 Предел обнаружения тетрациклина предлагаемым способом 0,0036 мг/мл для известного способа этот предел составляет 0,05 мг/мл, причем вес

Пробы препарата в известном способе

55 должен быть в 20 раз больше. Кроме того, предлагаемым способом можно опрея(елить тетрациклин в смеси с ок-, ,ситетрациклином.

Навеска порошка, г в пересчете на средний вес таблетки,иг т в растворе, мг /мл

источник

Му на фотометрическое определение тетрациклина в воздухе

МУК 4.1.126-96 Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций доксициклина в воздухе рабочей зоны.

«Методические указания по фотометрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны» (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 n 5849-91)

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ